氨基胍重碳酸盐

氨基胍碳酸盐是一种重要的绿色环保溶剂和工业中间体，广泛应用于有机合成、医药、农药和化工等工业领域。氨基胍碳酸盐内生基团能进行多种基化反应、缩合反应、缩合环化反应等。

在一装有 PH 计在线监测装置的 3000L 搪玻璃反应釜内投入 1500L 自来水和 150kg 水合肼(含量≥ 80％)，滴加 40％稀硫酸至 PH 值为 5 ～ 6，加入 1kg 磷酸二氢钠稳定剂， 分三次投入石灰氮(石灰氮总量为360kg，有效含 N 量≥ 22％，每次投入石灰氮为 120kg)， 强烈搅拌，使用流量计连续匀速滴加经稀硫酸，滴加过程中，用循环水将温度控制在 45℃左右，滴加至反应液pH为7.2-7.8 即可。滴加完毕后，升温，在 70℃保温 3 小时，保温过程中 保持反应液pH为7.2-7.8。向保温好的反应液中通入压缩空气 10 分钟，然后通过离心机 和减压真空将反应液过滤；过滤过程中，用40℃左右的温水冲洗滤饼，至滤液呈清水色止；滤液集中至一3000 L结晶釜内搅拌，缓慢均匀加入 300kg 碳酸氢铵，待氨基胍碳酸氢盐结晶 4 小时以上后，通过离心机分离，得到 376kg湿的氨基胍碳酸盐，含量83.6%，40℃真空干燥得 317kg 产品，含量为99.16％。以水合肼计算产品收率为 96.3%。

图 氨基胍碳酸盐的合成路线

白色细结晶粉末。 几乎不溶于水，不溶于醇和其他酸。 本品可用作医药、农药、染料、照相药剂、发泡剂和炸药的合成原料。 1.以石灰氮、水合肼、碳酸氢铵或碳酸氢钠为原料制得。先将蒸馏水加入石灰氮中，于45-50℃保温6h，滤去废渣，得氰胺（钙）溶液，然后向氰胺（钙）溶液中加入稀硫酸至pH=6-7，冷至室温，滤去硫酸钙，即得氰胺溶液；再向氰胺溶液中加入5%的水合肼，在50℃时保温4h，然后加入碳酸氢铵，放置，析出结晶，滤干即为氨基胍碳酸氢盐粗品，将粗品加乙酸溶解，再加草酸，滤去草酸钙，溶液用氨水调至pH=8-9，加入少许EDTA二钠，过滤清亮，再加入滤好的碳酸氢铵溶液，放置，结晶，滤干，分别以蒸馏水、乙醇洗涤，滤干即得成品。2.甲基异硫脲硫酸盐、水合肼、碳酸氢钠进行缩合反应：将甲基异硫脲硫酸盐溶于水中，在室温滴加水合肼，加毕继续搅拌1.5h，过滤。滤液减压浓缩至原体积的2/5，然后用乙酸调节pH至5，冷至30℃以下，搅拌下加入饱和碳酸氢溶液，搅拌2h后放料，冷却过夜，过滤，滤饼先水洗，再用乙醇洗，50℃干燥，得氨基胍碳酸氢盐。收率85%-90%。3.用氨基氰和硫酸肼反应，然后加入碳酸氢钠水溶液进行反应，也可制得氨基胍重碳酸盐。