胰蛋白酶抑制剂价格
胰蛋白酶抑制剂 更多供应商 9035-81-8 胰蛋白酶抑制剂 价格
性状
本品是从牛胰、肺、腮等组织中提取的激肽释放酶抑制剂,本身不是酶,由58个氨基酸残基组成的碱性多肽,整个分子呈梨形,活性中心为赖氨酸。它能与多种蛋白酶的活动中心竞争一个赖氨酰基而抑制其活动。
本品为白色或微黄色粉末,无臭,溶于水,有可透析性,等电点为10-10.5。对高温、酸、碱和酶都很稳定。在稀酸中加热至100℃,pH12.6时室温放置24h仍稳定,但pH12.8时活力开始下降。在60-80℃能被嗜热蛋白酶消化,其他酶不能使其失活。
本品为白色或微黄色粉末,无臭,溶于水,有可透析性,等电点为10-10.5。对高温、酸、碱和酶都很稳定。在稀酸中加热至100℃,pH12.6时室温放置24h仍稳定,但pH12.8时活力开始下降。在60-80℃能被嗜热蛋白酶消化,其他酶不能使其失活。
所属类别
生物化学品: 多肽及蛋白质类: 消化道激素
用途与作用
蛋白酶抑制剂。抑制胰蛋白酶,间接抑制糜蛋白酶、弹性蛋白酶、羧基肽酶。不良反应和禁忌:少数人可发生过敏反应,出现红斑、荨麻疹、支气管痉挛,应停药。静脉注射过慢偶可引起呕吐、恶心、腹泻、肌痛、血压变化。
合成工艺与制法
方法一、牛肺为原料
提取、盐析 将新鲜或冰冻牛肺绞碎后,用5倍量水搅匀,2.5mol/L硫酸调节pH为2,搅拌提取8h,过滤,滤渣同法再提取1次,合并两次提取液,每升加硫酸铵277g,用5mol/L硫酸调pH为1.5,放置过夜。
新鲜牛肺(或冰冻[水, H2SO4]→[pH2, 8h]提取液[(NH4)2SO4]→[pH1.5]盐析物
去杂蛋白 将盐析物除去上清液,过滤,滤液用氢氧化钠液调pH至5.5,再每升加硫酸铵255g,搅匀后静置48h,过滤,得盐析物。用9倍量水溶解盐析物,搅拌2h后,置冰箱过夜,过滤,滤液中加入1/20量的三氯乙酸 (50%),速加热至80℃后,即冷却至30℃以下,过滤。
盐析物[(NH4)2SO4]→[pH5.5, 48h]盐析物[三氯乙酸]→[先80℃, 后30℃]滤液
盐析、溶解、盐析 滤液用氢氧化钠(5mol/L)调pH为3,按每升加入硫酸铵610g搅拌使溶解,静置过夜。取沉淀物,用4倍量新配制的pH5.5的 0.1mol/L乙酸钠缓冲液和1倍量0.4mol/L硼酸缓冲液溶解,按每升加入硫酸镁 1050g溶解,过夜,次日过滤,析出盐析物。
滤液[NaOH, (NH4)2SO4]→[pH3]沉淀物[NaAc,硼酸缓冲液,MgSO4]→[pH5.5]盐析物
透析、脱盐、沉淀 加4倍量水使盐析出物溶解,用流动自来水于10℃以下透析24h,加硅藻土过滤,滤液用强碱性季铵I型阴离子交换树脂201×7与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001×7(按201×7树脂:001×7树脂=3:1的比例)搅拌吸附20min,至无硫酸根离子。将树脂滤过,脱盐液(pH7左右)加0.9%氯化钠和1.5倍量丙酮析出沉淀,过滤,滤液再加4倍量丙酮析出沉淀,过夜。然后沉淀用丙酮、乙醚洗涤,干燥。
盐析物[水]→[10℃以下]滤液[阴离子、阳离子树脂]→脱盐液[NaCl, 丙酮]→[pH7]沉淀物
去热原、沉淀、干燥 沉淀物用60倍量80%甲醇溶液溶解,于冰浴搅拌2h,过滤,按滤液体积的1%加30%的氯化钠溶液和5倍量丙酮,沉淀过夜,离心,用丙酮洗涤,干燥,得沉淀物。再用60倍量无热原水溶解,5mol/L氢氧化钠调节pH至11,置冰箱中4d,过滤,滤液用冰醋酸调为pH 4-5后,加入1%量的300g/L氯化钠溶液和5倍量丙酮,析出沉淀,过夜,用丙酮、乙醚洗涤,干燥,即得成品。
沉淀物[蒸馏水,NaOH]→[pH11]无热原液[冰HAc, NaCl, 丙酮]→[pH4-5]成品
方法二、以人尿为原料的人尿胰蛋白酶抑制剂(UTI)提取法
原料处理、酸化 取新鲜男性尿100L<操作全过程在0-4℃下进行),经双层纱布过滤,用1mol/L NaOH液调节pH至8.5,得白色絮状沉淀物,静置2h,弃去沉淀得上清液,搅拌下缓缓滴加1mol/L HCl调pH4.0,生成细微沉淀,离心20min,除沉淀得酸化尿液。
男性人尿[1mol/L NaOH]→[pH8.5]上清液[1mol/L HCl]→[pH4.0]酸化尿液
吸附、洗脱 取Polyerde Ⅳ500g加入酸化尿液中,搅拌吸附2h,过滤,弃去滤液,吸附剂用常水洗涤至白色,再用2 mol/L NH4HCO3液4L进行洗脱,收集洗脱液。
酸化尿液[Polyerde IV]→吸附物[2 mol/L NH4HCO3]→洗脱液
盐析、透析、浓缩、干燥 将固体(NH4)2SO4加入洗脱液中,达80%饱和度,于4℃下静置4-5h,离心30min,收集沉淀,再将沉淀溶于适量的蒸馏水中,加磷酸盐缓冲液透析至盐除尽,得透析液。将透析液浓缩,冷冻干燥,即得UTI成品。
洗脱液[(NH4)2SO4, 磷酸盐缓冲液]→[4℃, 蒸馏水]透析液[(浓缩,冷冻)]→UTI成品。
提取、盐析 将新鲜或冰冻牛肺绞碎后,用5倍量水搅匀,2.5mol/L硫酸调节pH为2,搅拌提取8h,过滤,滤渣同法再提取1次,合并两次提取液,每升加硫酸铵277g,用5mol/L硫酸调pH为1.5,放置过夜。
新鲜牛肺(或冰冻[水, H2SO4]→[pH2, 8h]提取液[(NH4)2SO4]→[pH1.5]盐析物
去杂蛋白 将盐析物除去上清液,过滤,滤液用氢氧化钠液调pH至5.5,再每升加硫酸铵255g,搅匀后静置48h,过滤,得盐析物。用9倍量水溶解盐析物,搅拌2h后,置冰箱过夜,过滤,滤液中加入1/20量的三氯乙酸 (50%),速加热至80℃后,即冷却至30℃以下,过滤。
盐析物[(NH4)2SO4]→[pH5.5, 48h]盐析物[三氯乙酸]→[先80℃, 后30℃]滤液
盐析、溶解、盐析 滤液用氢氧化钠(5mol/L)调pH为3,按每升加入硫酸铵610g搅拌使溶解,静置过夜。取沉淀物,用4倍量新配制的pH5.5的 0.1mol/L乙酸钠缓冲液和1倍量0.4mol/L硼酸缓冲液溶解,按每升加入硫酸镁 1050g溶解,过夜,次日过滤,析出盐析物。
滤液[NaOH, (NH4)2SO4]→[pH3]沉淀物[NaAc,硼酸缓冲液,MgSO4]→[pH5.5]盐析物
透析、脱盐、沉淀 加4倍量水使盐析出物溶解,用流动自来水于10℃以下透析24h,加硅藻土过滤,滤液用强碱性季铵I型阴离子交换树脂201×7与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001×7(按201×7树脂:001×7树脂=3:1的比例)搅拌吸附20min,至无硫酸根离子。将树脂滤过,脱盐液(pH7左右)加0.9%氯化钠和1.5倍量丙酮析出沉淀,过滤,滤液再加4倍量丙酮析出沉淀,过夜。然后沉淀用丙酮、乙醚洗涤,干燥。
盐析物[水]→[10℃以下]滤液[阴离子、阳离子树脂]→脱盐液[NaCl, 丙酮]→[pH7]沉淀物
去热原、沉淀、干燥 沉淀物用60倍量80%甲醇溶液溶解,于冰浴搅拌2h,过滤,按滤液体积的1%加30%的氯化钠溶液和5倍量丙酮,沉淀过夜,离心,用丙酮洗涤,干燥,得沉淀物。再用60倍量无热原水溶解,5mol/L氢氧化钠调节pH至11,置冰箱中4d,过滤,滤液用冰醋酸调为pH 4-5后,加入1%量的300g/L氯化钠溶液和5倍量丙酮,析出沉淀,过夜,用丙酮、乙醚洗涤,干燥,即得成品。
沉淀物[蒸馏水,NaOH]→[pH11]无热原液[冰HAc, NaCl, 丙酮]→[pH4-5]成品
方法二、以人尿为原料的人尿胰蛋白酶抑制剂(UTI)提取法
原料处理、酸化 取新鲜男性尿100L<操作全过程在0-4℃下进行),经双层纱布过滤,用1mol/L NaOH液调节pH至8.5,得白色絮状沉淀物,静置2h,弃去沉淀得上清液,搅拌下缓缓滴加1mol/L HCl调pH4.0,生成细微沉淀,离心20min,除沉淀得酸化尿液。
男性人尿[1mol/L NaOH]→[pH8.5]上清液[1mol/L HCl]→[pH4.0]酸化尿液
吸附、洗脱 取Polyerde Ⅳ500g加入酸化尿液中,搅拌吸附2h,过滤,弃去滤液,吸附剂用常水洗涤至白色,再用2 mol/L NH4HCO3液4L进行洗脱,收集洗脱液。
酸化尿液[Polyerde IV]→吸附物[2 mol/L NH4HCO3]→洗脱液
盐析、透析、浓缩、干燥 将固体(NH4)2SO4加入洗脱液中,达80%饱和度,于4℃下静置4-5h,离心30min,收集沉淀,再将沉淀溶于适量的蒸馏水中,加磷酸盐缓冲液透析至盐除尽,得透析液。将透析液浓缩,冷冻干燥,即得UTI成品。
洗脱液[(NH4)2SO4, 磷酸盐缓冲液]→[4℃, 蒸馏水]透析液[(浓缩,冷冻)]→UTI成品。
参考质量标准
原料药 | 中国药典2000版280页 | ||
指标名称 | 指标 | 指标名称 | 指标 |
效价/≥3.0单位/mg | 热原/符合规定 | ||
pH值 | 5.0-7.0 | 异常毒性 | 符合规定 |
降压物质 | 符合规定 | 水分 | ≤6.0% |
注射冻干品 | 中国药典2000版280页 | ||
指标名称 | 指标 | 指标名称 | 指标 |
含量 | ≥85% | 热原 | 符合规定 |
pH值 | 5.0-7.0 | 降压物质 | 符合规定 |
水分 | ≤7.0% | 其他 | 符合规定 |
胰蛋白酶抑制剂价格(试剂级)
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 64008960
- 品牌
- 产品信息 胰蛋白酶抑制剂,大豆 Trypsin inhibitor from soybean
- CAS号
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 500mg
- 价格 757
- 库存信息 >10