坎地沙坦价格
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性状
从乙酸乙酯-甲醇得无色结晶,熔点183~185℃。
卡地沙坦酯(Candesartan Cilexetil):C33H34N6O6。[145040-37-5]。1-[[(环己基氧基)羰基]氧]乙基酯。从乙醇-水得无色结晶,熔点163℃(分解)。
卡地沙坦酯(Candesartan Cilexetil):C33H34N6O6。[145040-37-5]。1-[[(环己基氧基)羰基]氧]乙基酯。从乙醇-水得无色结晶,熔点163℃(分解)。
所属类别
药物: 心脑血管药物: 抗高血压药
用途与作用
抗高血压药物。血管紧张素Ⅱ-1型受体拮抗剂。酯为前体药物,在人体中水解为酸而产生作用。
合成工艺与制法
35g 3-硝基邻苯二甲酸溶于含20ml浓硫酸的300ml乙醇中,回流24h。减压浓缩,剩余物倾人700ml冷水。用乙酸乙酯萃取,萃取液经水洗后,和碳酸钾溶液一起搅拌。水层用盐酸调至酸性,然后用二氯甲烷萃取。萃取液经水洗后干燥,浓缩,得29g剩余物I,收率74%,不用提纯,直接用于下步反应。
23.9g化合物I和12ml氯化亚砜溶于150ml苯中,回流3h。浓缩至干,将得到的28g酰氯化合物溶于20ml二氯甲烷。在剧烈搅拌下,将其滴加到9.75g叠氮化钠溶于20mlDMF、的溶液中。将反应液倾入200ml 3:1的乙醚-己烷和250ml水的混合液中,分层。有机层经水洗后干燥,蒸去溶剂,剩余物溶于200ml叔丁醇,搅拌下缓慢加热,然后回流2h。减压浓缩,得30g油状的化合物Ⅱ。
20g化合物Ⅱ溶于50ml THF中,搅拌和冰浴冷却下,加人2.8g。NaH(60%的矿物油悬浮液),室温搅拌20min。加入18g 4-(2-氰基苯基)苄基溴和360mgKI,然后回流10h。浓缩至干,剩余物在250ml水和200ml乙醚之间进行分配。有机层经水洗后干燥,浓缩,将剩余物溶于60ml三氟乙酸和40ml二氯甲烷中,室温搅拌1h。浓缩至干,剩余物用200ml乙醚结晶。过滤收集,乙醚洗,得22.1g化合物Ⅲ,为淡黄色的结晶,mp 118~119℃,收率85%。
10.4g化合物Ⅲ溶于50ml乙醇,加入28.1g SnCl2?2H2O,在80℃搅拌2h。浓缩至干,剩余物溶于300ml乙酸乙酯,在冰浴冷和搅拌下,滴加500rnl 2mol/L,NaOH。分出的水层用乙酸乙酯(200ml×2)萃取,萃取液和有机层合并,水洗,干燥。溶液浓缩至干,剩余物经硅胶柱层析,得到的粗晶体经乙酸乙酯-己烷重结晶,得7.3g无色结晶的化合物Ⅳ,mp 104~105℃,收率79%。
1.0g化合物Ⅳ溶于5ml原碳酸乙酯,加入0.2g乙酸,在80℃搅拌1h。浓缩,剩余物溶于乙酸乙酯,用碳酸氢钠水溶液和水洗,蒸发结晶。再经乙酸乙酯-苯重结晶得0.79g无色结晶的化合物V,mp 131~132℃,收率69%。
0.7g化合物V和0.7g三甲基锡叠氮化物溶于15ml甲苯,回流4天。浓缩至干,往剩余物中加入20ml甲醇和10ml lmol/L盐酸,在室温搅拌30min,再用lmol/L氢氧化钠调至Ph=3~4。蒸出溶剂,剩余物在氯仿和水之间进行分配。有机层经水洗后干燥,浓缩至干后经硅胶柱层析,再经乙酸乙酯-苯重结晶,得0.35g无色结晶的化合物VI,mp 158 159℃,收率45%。
0.24g化合物Ⅵ和1.5ml lmol/L NaOH溶于4ml乙醇,在80℃搅拌1h。浓缩后加入水和乙酸乙酯,分出水层,用lmol/L盐酸调至Ph=3~4后析出结晶。经乙酸乙酯-甲醇重结晶后,得0.15g无色结晶的卡地沙坦,mp 183-185℃,收率67%。$S001$S
23.9g化合物I和12ml氯化亚砜溶于150ml苯中,回流3h。浓缩至干,将得到的28g酰氯化合物溶于20ml二氯甲烷。在剧烈搅拌下,将其滴加到9.75g叠氮化钠溶于20mlDMF、的溶液中。将反应液倾入200ml 3:1的乙醚-己烷和250ml水的混合液中,分层。有机层经水洗后干燥,蒸去溶剂,剩余物溶于200ml叔丁醇,搅拌下缓慢加热,然后回流2h。减压浓缩,得30g油状的化合物Ⅱ。
20g化合物Ⅱ溶于50ml THF中,搅拌和冰浴冷却下,加人2.8g。NaH(60%的矿物油悬浮液),室温搅拌20min。加入18g 4-(2-氰基苯基)苄基溴和360mgKI,然后回流10h。浓缩至干,剩余物在250ml水和200ml乙醚之间进行分配。有机层经水洗后干燥,浓缩,将剩余物溶于60ml三氟乙酸和40ml二氯甲烷中,室温搅拌1h。浓缩至干,剩余物用200ml乙醚结晶。过滤收集,乙醚洗,得22.1g化合物Ⅲ,为淡黄色的结晶,mp 118~119℃,收率85%。
10.4g化合物Ⅲ溶于50ml乙醇,加入28.1g SnCl2?2H2O,在80℃搅拌2h。浓缩至干,剩余物溶于300ml乙酸乙酯,在冰浴冷和搅拌下,滴加500rnl 2mol/L,NaOH。分出的水层用乙酸乙酯(200ml×2)萃取,萃取液和有机层合并,水洗,干燥。溶液浓缩至干,剩余物经硅胶柱层析,得到的粗晶体经乙酸乙酯-己烷重结晶,得7.3g无色结晶的化合物Ⅳ,mp 104~105℃,收率79%。
1.0g化合物Ⅳ溶于5ml原碳酸乙酯,加入0.2g乙酸,在80℃搅拌1h。浓缩,剩余物溶于乙酸乙酯,用碳酸氢钠水溶液和水洗,蒸发结晶。再经乙酸乙酯-苯重结晶得0.79g无色结晶的化合物V,mp 131~132℃,收率69%。
0.7g化合物V和0.7g三甲基锡叠氮化物溶于15ml甲苯,回流4天。浓缩至干,往剩余物中加入20ml甲醇和10ml lmol/L盐酸,在室温搅拌30min,再用lmol/L氢氧化钠调至Ph=3~4。蒸出溶剂,剩余物在氯仿和水之间进行分配。有机层经水洗后干燥,浓缩至干后经硅胶柱层析,再经乙酸乙酯-苯重结晶,得0.35g无色结晶的化合物VI,mp 158 159℃,收率45%。
0.24g化合物Ⅵ和1.5ml lmol/L NaOH溶于4ml乙醇,在80℃搅拌1h。浓缩后加入水和乙酸乙酯,分出水层,用lmol/L盐酸调至Ph=3~4后析出结晶。经乙酸乙酯-甲醇重结晶后,得0.15g无色结晶的卡地沙坦,mp 183-185℃,收率67%。$S001$S
坎地沙坦价格(试剂级)
- 更新日期 2024-11-11
- 产品编号 XW1394815973
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 1G
- 价格 180
- 库存信息 请询货期
- 更新日期 2024-11-11
- 产品编号 XW1394815972
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 100MG
- 价格 44
- 库存信息 请询货期
- 更新日期 2024-11-11
- 产品编号 XW1394815971
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 10MG
- 价格 36
- 库存信息 请询货期
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 HY-B0205
- 品牌
- 产品信息 Candesartan
- CAS号
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 1 mg
- 价格 218
- 库存信息 In-stock
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 HY-B0205
- 品牌
- 产品信息 Candesartan
- CAS号
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 5 mg
- 价格 437
- 库存信息 In-stock
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 HY-B0205
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦 Candesartan
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 10mg
- 价格 700
- 库存信息 In-stock
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 S1578
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦 Candesartan
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 10mg
- 价格 900.91
- 库存信息 现货
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 S1578
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦 Candesartan
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 10mM(1mL in DMSO)
- 价格 1143.56
- 库存信息 现货
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 HY-B0205
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦 Candesartan
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 10mM * 1mLin DMSO
- 价格 770
- 库存信息 In-stock
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 HY-B0205
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦 Candesartan
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 50mg
- 价格 2000
- 库存信息 In-stock
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 S1578
- 品牌
- 产品信息 坎地沙坦 Candesartan
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 100mg
- 价格 5471.11
- 库存信息 现货
- 更新日期 2024-11-08
- 产品编号 S1578
- 品牌
- 产品信息 Candesartan
- CAS号 139481-59-7
- MDL号
- 规格与纯度
- 包装 1g
- 价格 17854.2
- 库存信息 现货