4-安替比林羧酸新闻专题

向100mL圆底烧瓶中加入1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-甲醛（1.00g，4.6mmol，Aldrich），磷酸二氢钠一水合物（1.4mL，20mmol）和t-BuOH（20mL）。将充分搅拌的浆料冷却至0℃，并加入2-甲基丁-2-烯（5.0mL，47mmol）。缓慢加入亚氯酸钠（0.760g，6.7mmol）在20mL水中的溶液。 5分钟后，将反应混合物温热至室温并搅拌4小时。加入另外一部分亚氯酸钠，将溶液搅拌过夜。将反应混合物用1N HCl（2mL）处理，并用氯仿（3X）萃取。将合并的有机层用1N NaOH（15mL）萃取。将水层用5NHCl水溶液（5mL）酸化，并用氯仿（3X）萃取。将合并的有机层用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到5-甲基-1-甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸。5-甲基-1-甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸（0.960g，87％），为黄色固体MS（ESI pos ion） m / z计算值C12H12N2O3,232.1;实测值，233.1（M+H）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δppm：2.70（s，3H），3.38（s，3H），7.35（dd，J = 8.2,1.3Hz，2H），7.40 7.71（m，3H），12.08（ br s，1 H）。

4-安替比林羧酸可用作医药合成中间体。如果吸入4-安替比林羧酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。