4-安替比林羧酸的制备
向100mL圆底烧瓶中加入1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-甲醛(1.00g,4.6mmol,Aldrich),磷酸二氢钠一水合物(1.4mL,20mmol)和t-BuOH(20mL)。将充分搅拌的浆料冷却至0℃,并加入2-甲基丁-2-烯(5.0mL,47mmol)。缓慢加入亚氯酸钠(0.760g,6.7mmol)在20mL水中的溶液。 5分钟后,将反应混合物温热至室温并搅拌4小时。加入另外一部分亚氯酸钠,将溶液搅拌过夜。将反应混合物用1N HCl(2mL)处理,并用氯仿(3X)萃取。将合并的有机层用1N NaOH(15mL)萃取。将水层用5NHCl水溶液(5mL)酸化,并用氯仿(3X)萃取。将合并的有机层用硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到5-甲基-1-甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸。5-甲基-1-甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H-吡唑-4-羧酸(0.960g,87%),为黄色固体MS(ESI pos ion) m / z计算值C12H12N2O3,232.1;实测值,233.1(M+H)。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δppm:2.70(s,3H),3.38(s,3H),7.35(dd,J = 8.2,1.3Hz,2H),7.40 7.71(m,3H),12.08( br s,1 H)。
2020-10-18
4-安替比林羧酸的制备方法
4-安替比林羧酸可用作医药合成中间体。如果吸入4-安替比林羧酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
2019-08-14
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