1 -苄基吡咯烷- 3 -羧酸酰肼新闻专题

1-苄基吡咯烷-3-羧酸酰肼的制备如下：在0℃下，向丙烯腈（10g，188.46mmol）和TFA（1mL）的无水DCM（500mL）溶液中逐滴加入N-（甲氧基甲基）-N-三甲基甲硅烷基甲基）苄胺（60g，0.25mol）。将溶液在室温下搅拌过夜，然后加入饱和NaHCO3水溶液（200mL）。分离有机相，用盐水（2×200mL）洗涤，用Na2SO4干燥。过滤后，浓缩滤液，通过硅胶色谱法纯化残余物，得到1-苄基吡咯烷-3-羧酸酰肼，为黄色油状物（25g，70％）：1HNMR（400MHz，CDCl3）δppm7.24-7.34（m，5H），3.64（s，2H），2.89-3.04（m，2H），2.61-2.71（m，3H），2.27-2.29（m，2H）；ES-LCMSm/z187（M+H）+。