3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯的制备方法

背景及概述^[1]

卤素取代的3-氨基巴豆酸酯可用作中间体，例如用于染料或照相材料。氨基巴豆酸酯也可用作农用化学品或药剂的中间体。有研究一种制备卤代氨基酸的改进方法。用于通过至少2个氯和/或氟原子通过C-4原子子的反应由至少2个氯和/或氟原子substi-ierten3-氨基巴豆酸酯化合物生产C-4原子上取代的乙酰乙酸酯化合物如3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯。3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯可用作医药合成中间体。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

用DBN*3TFA反应制备CF3CNHCH3CHCO2C2H5（3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯）

1）将DBN*3TFA置于500ml烧瓶中，在室温下小心滴加TFA，然后将混合物加热至约50℃并逐滴加入到ETFAA中。在85℃下，将甲胺引入液体中（但仅达到约80％CH3NH2的转化率）。有机上层相的GC分析显示制得CF3CNHCH3CHCO2C2H5（3-甲基氨基-4，4，4-三氟丁烯酸乙酯）。根据KarlFischer分析，催化剂相现在含有7.4重量％=1.05摩尔的H2O）。

主要参考资料

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