硝基马钱子碱的制备方法

背景及概述^[1]

马钱子碱亦称“士的宁”。吲哚类生物碱的一种。化学式：C21H22N2O2。1818年由菲律宾出产的吕宋豆种子中发现。现在多从马钱子及其他马钱子属植物的种子中提取。醇中结晶为单棱柱状结晶，味极苦，难溶于水，易溶于醇和氯仿，几乎不溶于醚。含水结晶物熔点为105°C，无水结晶物熔点为178°C。毒性极大，对人的致死剂量为30～100毫克/人。主要作用于脊髓，能增强骨骼肌肉紧张度，兴奋大脑皮层及视、听器官，引起恐惧、震颤、角弓反张、痉挛等症状，最后因呼吸中枢衰竭及麻痹而死亡。用作药物可治疗半瘫、瘫痪、弱视症。硝基马钱子碱为马钱子碱衍生物，硝基马钱子碱作为马钱子碱的硝化产物，是一种分析试剂，用于检测和测定各种金属离子和有机化合物。

制备^[1]

硝基马钱子碱制备如下：将一定量的亮氨酸（约0.05g）置于烧瓶中并加入1ml的3.5M硝酸。然后将烧瓶在水浴上加热并保持在60-70℃，同时在内部搅拌溶液。反应2小时后，认为马钱子碱完全转化为cacotheline。将所有产物和溶液彻底转移到烧杯中。加入水，加热烧杯直至所有固体产物溶解。冷却后，将溶液转移到100ml容量瓶中并用水稀释至刻度。该溶液或其稀释形式可用作样品溶液。通过吸附溶出伏安法测定该溶液中的硝基马钱子碱后，可间接测定亮氨酸的量。

主要参考资料

[1] Indirect measurement of brucine by adsorptive stripping voltammetry at mercury electrode