白芷属脑的制备方法

概述^[1]

白芷属脑为白芷药名，出《神农本草经》。又名香白芷，为伞形科植物白芷或杭白芷的根。主产浙江、四川、河北、河南等地。辛，温。入肺、胃经。祛风，燥湿，止痛，排脓，生肌。①治感冒风寒，头痛鼻塞，牙痛，眉棱骨痛，鼻渊，肠风痔漏，赤白带下。煎服：3～9g。②治痈疽疮疡，煎服并研末调敷；皮肤瘙痒，蛇咬伤。研末调敷。白芷叶：煎水洗治丹毒，瘾疹，风疮。白芷根含白当归素(Byak-angelicin)、白当归脑、白芷毒素(An-gelicotoxin)等。杭白芷根含佛香柑内酯等。白当归素对冠状血管有明显的扩张作用，对人He-la癌细胞有细胞毒活性。小量白芷毒素对动物中枢神经系统有兴奋作用，大量可致惊厥，继以麻痹。白芷属脑为白芷植物化学成分之一。

结构

制备方法^[1]

白芷属脑分离如下：将H.dissectum（6.5kg）的根干燥并用40L甲醇在回流下提取三次。过滤残余物后，将萃取物在减压下浓缩，得到甲醇提取物（HdME，1.0kg，15.6％）。将约50％的残余物（560.5g）溶解在水（2L）中，并依次用石油醚（PE，4×2L），CHCl3（4×2L）和n-BuOH（4×2L）分离，蒸发各溶剂后，PE级分（68.3g，12.2％），CHCl3级分（94.5g，16.8％），nBuOH级分（130.1g，23.2％）和水性级分（253.9g，45.3％）得到12个。通过硅胶柱色谱（CC）纯化PE提取物（68.3g），用石油醚/EtOAc（1：0至0：1，v/v）的梯度溶剂系统洗脱，得到30个级分（FrP1-FrP30）基于TLC分析的结果。将CHCl3级分（81.1g）应用于硅胶CC，用CHCl3/MeOH梯度系统（1：0：0：1，v/v）洗脱，基于TLC分析得到33级分FrC1-FrC33。通过硅胶CC将FrC19（5.1g）分成10个亚级分（FrC19.1-FrC19.10），用石油醚/乙酸乙酯（50：1，30：1，10：1，8：1，5：1，3：1，2：1，v/v），然后进行TLC分析。通过HPLC分离FrC29（90mg）（45％MeOH的H2O溶液），得到白芷属脑（tR为26分钟，4mg）。

主要参考资料

[1] 中医大辞典

[2] Gao Y, Mi J, Zhang C L, et al. Three New Polyacetylene Glycosides from the Roots of Heracleum dissectum and Their Triglyceride Accumulating Activities in 3T3‐L1 Cells[J]. Chemistry & biodiversity, 2019, 16(1): e1800424.