石蒜裂碱的制备

背景及概述^[1]

忽地笑，即黄花石蒜，为石蒜科叮。石蒜属植物，具有解毒、祛痰、利尿、催吐等功效，用于咽喉肿痛、痈肿疮毒、凛病、水肿等川。中药名。出宋·苏颂等《本草图经》。别名老鸦蒜、乌蒜、龙爪草头。为石蒜科植物石蒜Lycorisradiata(L，Hert.)Herb.的鳞茎。分布我国华东、中南与西南各地。辛、甘，温，有毒。消肿解毒。捣敷治痈疽疔疮，淋巴结结核，风湿关节痛，蛇咬伤。外敷过久可起水泡，停药后涂蜂蜜即消。如内服中毒，可出现流涎，吐泻，舌硬直，惊厥，肢冷，脉弱，休克，甚至呼吸中枢麻痹而死亡。本品含多种生物碱，主要有石蒜碱、伪石蒜碱、雪花莲胺碱等。石蒜裂碱为石蒜化学成分之一。

制备^[2]

石蒜裂碱的制备如下：将空气干燥和粉末化的样品（180kg）用MeOH萃取三次，得到粗提物。通过溶解在0.5％HCl溶液中将粗提物调节至pH2-3。将水相用EtOAc萃取，然后用10％NH3水溶液将可溶于酸性H2O的溶液调节至pH9-10。用CHCl3萃取，得到碱性提取物（1.4kg）。使碱性提取物经CC（SiO2；CHCl3/MeOH梯度1：0→0：1），得到7个级分（A1-A7）。将级分A1（78g）应用于MCI凝胶（MeOH-H2O，30/70-100/0），SephadexLH-20（MeOH），然后加至硅胶CC，用石油醚（PE）/丙酮/二乙胺洗脱（5：1：0.05）分别得到3（17g），4（41mg），7（20mg）和9（13mg）。将级分A2（170g）进行重复的柱色谱（硅胶，SephadexLH-20（MeOH）和HPLC），分别得到1（27g），2（33g），10（11mg）。分数A3（15克）通过硅胶和HPLC纯化，分别得到5（14mg），6（44mg）和8（8mg）。其中化合物即为石蒜裂碱。

主要参考资料

[1] 石蒜属植物忽地笑的生物碱类成分提取和结构鉴定
[2] 简明中医辞典