
石蒜裂碱的制备
忽地笑,即黄花石蒜,为石蒜科叮。石蒜属植物,具有解毒、祛痰、利尿、催吐等功效,用于咽喉肿痛、痈肿疮毒、凛病、水肿等川。石蒜裂碱的制备如下:将空气干燥和粉末化的样品(180kg)用MeOH萃取三次,得到粗提物。通过溶解在0.5%HCl溶液中将粗提物调节至pH2-3。将水相用EtOAc萃取,然后用10%NH3水溶液将可溶于酸性H2O的溶液调节至pH9-10。用CHCl3萃取,得到碱性提取物(1.4kg)。使碱性提取物经CC(SiO2;CHCl3/MeOH梯度1:0→0:1),得到7个级分(A1-A7)。将级分A1(78g)应用于MCI凝胶(MeOH-H2O,30/70-100/0),SephadexLH-20(MeOH),然后加至硅胶CC,用石油醚(PE)/丙酮/二乙胺洗脱(5:1:0.05)分别得到3(17g),4(41mg),7(20mg)和9(13mg)。将级分A2(170g)进行重复的柱色谱(硅胶,SephadexLH-20(MeOH)和HPLC),分别得到1(27g),2(33g),10(11mg)。分数A3(15克)通过硅胶和HPLC纯化,分别得到5(14mg),6(44mg)和8(8mg)。其中化合物即为石蒜裂碱。
2020-10-18
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