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三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法

发布日期:2019/8/13 9:24:22

背景及概述[1]

离子液体(ionic liquid)是完全由离子组成的液态物质,在室温或低温(-97℃~ 100℃)下为液体,因此又称室温/低温熔融盐(room/low temperature molten salt),或称 液体有机盐(liquid organic salt)。离子液体的种类很多,根据有机阳离子的不同,可以 将离子液体分为季铵盐类、季鏻盐类、含氮杂环鎓盐类等,含氮杂环型离子液体包括咪唑鎓 盐类、吡啶鎓盐类、哌啶盐类、吡咯烷盐类等。组成离子液体的阴离子种类繁多,无机阴离子 包括F-、Cl-、Br-、I-、NO3-、CO32-、PF6-、BF4-、C2O42-、SO42-、PO43-、Al2Cl7-等,有机阴离子包括 CH3COO-、CF3SO3-、C4H9SO3-、CF3COO-、N(CF3SO2)2-、N(C2F5SO2)2-、N(C4F9SO2)2-、N[(CF3SO2) (C4F9SO2)]-、C(CF3SO2)3-等。从理论上讲,离子液体的种类可以有1018种之多。三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺为其中一种。

制备[1]

三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺制备如下:将500g(2.48mol)三丁基膦与800mL二甲基碳酸酯一起置于压力容器中(事先用氮 气置换压力容器内的空气),于145℃和1.4~1.5Mpa压力下反应8小时,得到浅黄色至棕色 的溶液,冷却后有白色固体析出;在室温条件下边搅拌边慢慢加入418.69g(1.49mol)双(三 氟甲基磺酰)亚胺的400mL甲醇溶液,产生大量气体;然后每10分钟加入1.00g双(三氟甲基 磺酰)亚胺锂,直至不再有白色沉淀生成为止,过滤,将滤液减压蒸馏除去低沸点物,在80℃ 和真空条件下干燥6小时,得到727.94g(两步反应产率约59%)无色至浅黄色的甲基三丁基 季鏻双(三氟甲基磺酰)亚胺盐。

主要参考资料

[1] CN201310532457.2 一种离子液体的制备方法