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三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺新闻专题
三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法
三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺制备如下:将500g(2.48mol)三丁基膦与800mL二甲基碳酸酯一起置于压力容器中(事先用氮 气置换压力容器内的空气),于145℃和1.4~1.5Mpa压力下反应8小时,得到浅黄色至棕色 的溶液,冷却后有白色固体析出;在室温条件下边搅拌边慢慢加入418.69g(1.49mol)双(三 氟甲基磺酰)亚胺的400mL甲醇溶液,产生大量气体;然后每10分钟加入1.00g双(三氟甲基 磺酰)亚胺锂,直至不再有白色沉淀生成为止,过滤,将滤液减压蒸馏除去低沸点物,在80℃ 和真空条件下干燥6小时,得到727.94g(两步反应产率约59%)无色至浅黄色的甲基三丁基 季鏻双(三氟甲基磺酰)亚胺盐。
2020-10-18
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