3，5-二乙基-1，2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的制备

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述^[1]

3，5-二乙基-1，2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶可用作医药合成中间体。如果吸入3，5-二乙基-1，2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

3，5-二乙基-1，2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶（DHP）的制备如下：

方法1：一个1000ml四颈烧瓶配备有一个机械搅拌器、一个回流冷凝器、一个温度计和一个添料漏斗。需要时用冰水浴冷却烧瓶。向烧瓶中加入86克去离子水、9.8克(0.16摩尔)乙酸和216克(3.0摩尔)丁醛。在冷却和搅拌的同时，在35分钟的时间内添加60克(0.64摩尔)苯胺，同时将反应温度维持在20°C。反应混合物在25°C以下搅拌一个小时。反应混合物然后被加热至75°C并保温两个小时。最后，反应混合物被加热至回流(～90°C)并保温五个小时。将反应混合物冷却，并将各层分离。上部的有机层通过一个14″的填充柱减压蒸馏。在顶部温度140-143°C和5毫米汞柱压力下取出的馏分重104克，分析表明含有73％的DHP，总产率为46％。

方法2：在搅拌和冷却下，向烧瓶中加入433克(6.0摩尔)丁醛、120克(1.3摩尔)苯胺和9.8克乙酸(0.16摩尔)。在每一种反应物的添加过程中，混合物都维持在20-25°C，在此之后反应温度缓慢升至40°C。将反应混合物在40°C搅拌一个小时，然后加热至75°C并保持五个小时。向烧瓶中添加10％的碳酸钠水溶液(100ml)，将反应混合物加热至回流并再保持五个小时。将反应混合物冷却，并将各层分离。上部的有机层通过一个14″的填充柱减压蒸馏。在顶部温度为140-143°C、压力为4毫米汞柱条件下获得的产品馏分重219克，分析表明含89％的DHP，相当于总的化学产率为59％。