萘亚胺有机单晶的制备方法

近年来，具有平面刚性结构的萘亚胺(1,8‑Naphthalimide，NTI)及其衍生物因具备优越的光学，电化学和光电性能越来越受到研究人员的关注。萘亚胺中缺电子中心的存在使它们具有很高的电子吸引力，因此作为缺电子的n型有机半导体，它已经在太阳能电池、荧光探针、光诱导电子转移传感器、离子探针等方面进行了研究与应用。

Fraboni等在2012年首次制备了用于X射线探测的萘亚胺单晶，测量了其电流‑电压曲线与不同电压下的X光响应曲线。萘亚胺晶体对剂量率逐渐增加的X射线具有线性光电流响应，且具有低暗电流、高灵敏度等显著优势。结果表明萘亚胺单晶继承了有机单晶作为辐射探测材料的传统优势，满足作为X射线直接探测器的基本条件，且在阿尔法粒子探测、中子探测、日盲紫外探测方面均具有应用潜力。但目前方法制备的萘亚胺有机单晶具有严重的一维生长取向(一般会长成一维针状小晶体，影响辐射探测的效率)，且晶粒尺寸小，单晶质量差，无法完全发挥单晶优势。因此，本文有必要探究一种新的萘亚胺有机单晶的制备方法。

制备方法

S1、溶液配制：使用分析纯DMSO溶剂30ml，溶解1.5g萘亚胺粉末原料在锥形瓶中，使用橡胶塞密封，随后置于65℃的水浴锅内进行水浴，同时进行磁力搅拌，保温搅拌时间10mins，制成近饱和溶液；

S2、过滤：用针筒吸出S1配制的近饱和溶液，再使用尼龙66膜有机滤头过滤到新的锥形瓶中，这个过程需要在加热台上80℃保温进行；

S3、降温：将S2过滤得到的滤液放如温控精度为±0.1～0.5的温控水箱中从65℃开始进行降温，使溶质充分溶解，以2℃/day的降温速率降温至42℃出现晶粒，再以5℃/day的速率降至室温，析出晶体，将锥形瓶从温控水箱中取出，打开橡胶塞，用镊子夹出晶体，放在无尘布上自然干燥，得到萘亚胺有机单晶；

S4.蒸发结晶：将S3剩余的溶液使用尼龙66膜有机滤头进行过滤，收集滤液，并用设置有5个小孔的封口膜封口，随后放入恒温水浴箱中，瓶口探出水面，进行蒸发；蒸发过程中，晶体会在溶液中逐步形核长大，待液面将要没过晶体顶部但未没过时将晶体取出，放置在无尘布上自然干燥，得到萘亚胺有机单晶。

S5、废液处理：将S4剩余的溶液使用尼龙66膜有机滤头进行过滤后，敞口放置于通风橱内，使溶剂全部蒸发，析出溶质干燥后收集备用，可供下次萘亚胺晶体生长[1]。

参考文献

[1] 西北工业大学. 一种1，8-萘二甲酰亚胺有机单晶的生长方法:CN202410382165.3[P]. 2024-07-05.