催化合成萘亚胺

背景技术

萘亚胺又名1,8-萘酰亚胺，是一种重要的化工原料，是合成苝系染、 颜料、还原BG灰和荧光增白剂等的重要原料。

萘亚胺现有生产方法采用的是间歇反应器，将1,8-萘酐、20％的氨水及水加入反应锅内，加热至100-110℃，在0.2-0.25MPa的压力下保温至反应终点，然后冷却至40℃以下，经过滤，洗涤后得到萘亚胺，此方法反应产生的废水和废渣较多，产能有限。

基于上述问题，仍需继续探索新的萘亚胺合成方法，以适应业界对高品质、低价格的萘亚胺的需求，以及简化工艺条件、连续生产的需求。

合成方法

1、催化剂的制备

分别缓慢将8.0g五氧化二钒和28.2g含量85％的磷酸溶解在120g含35g草酸水溶液中，于85℃下加入2.0g三氧化铬，再加入3.2g氯化镍，5g钼酸铵，搅拌0.5小时，将上述溶液加入到盛放有100g瓷环的烧杯中，其中瓷环在放入烧杯前提前预热至90-100℃，搅拌均 匀，在20℃下静置16小时。之后将瓷环取出放置在马弗炉中逐步升温至650℃，保温10小时， 待冷却至室温后，得到催化剂V₁Cr_0.23P_2.78Ni_0.28Mo_0.29O_15.47，装瓶备用。

2、萘亚胺的合成

将120g上述所制备的催化剂装入直径38mm，高600mm玻璃流化床反应器中，之后将工业苊预热到240℃，与空气和氨气进行混合，在混合过程中，将原料加热到260℃，然后通入玻璃流化床反应器中。其中，工业苊、氨气、空气的摩尔比＝1:5:152，工业苊的纯度为96.2％，投放量为56g，催化剂重量负荷为0.2/h，反应温度为420℃，反应系统压力为0.01MPa。

实验结束后，捕集器内收集到62.9g的产品。经检测，产物中无剩余的工业苊，工业苊转化率达到100％。产品中除了萘亚胺外，还含有含量为0.13％的水分，萘亚胺的收率高达91％。所得产品为外观类白色结晶，熔程为299.8-300.1℃，落在萘亚胺的标准品的熔程299.6-300.1℃之内，表明所得产品为萘亚胺[1]。

参考文献

[1] 鞍山七彩化学股份有限公司. 一种1,8-萘二甲酰亚胺及其催化剂的合成方法:CN201911082766.8[P]. 2021-03-09.