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阿克洛胺的制备方法

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

阿克洛胺中文名2-氯-4-硝基苯甲酰胺,为一种抗球虫药,还可可用作医药合成中间体。如果吸入阿克洛胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

阿克洛胺制备方法如下:在3滴干N,N-二甲基甲酰胺(作为催化剂)存在下,将20.157g2-氯-4-硝基苯甲酸(100mmol)在回流温度下在100ml亚硫酰氯中加热3小时。将反应混合物在减压下蒸发并且添加100ml干二氯甲烷。逐滴添加100ml的12%NHOH溶液至用冰冷的溶液里,并且将其搅拌另外的2小时。然后添加400g冰并且将其搅拌直至冰融。将沉淀的固体通过过滤收集并且用水充分洗涤。将白色固体在真空干燥器中经PO干燥。2-氯-4-硝基苯甲酰胺(阿克洛胺)产量:17.07g(85%)。保留时间:1.93min.,(M+H)=201,(M+H)=199;HNMR(DMSO-d,300MHz),δ(ppm):8.24(bs,2H),8.13(s,1H),7.87(s,1H),7.81(d,J=8.04Hz,1H)。

应用[1]

阿克洛胺和用于医药合成中间体,如将3.29mg2-氯-4-硝基苯甲酰胺(阿克洛胺,在步骤1中获得)(16.4mmol)溶解在100ml乙醇中,并且添加14.80gSnClX2HO(65.6mmol)。使混合物回流3小时。然后将其倒在400g冰上,并且通过小心地添加5MNaOH溶液将该pH碱化。将混合物用150-150ml乙酸乙酯萃取四次。将合并的有机层用盐水洗涤,经MgSO4干燥并且蒸发至干。将残余物在50ml乙腈中回流。在将悬浮液冷却回到室温之后,将黄色固体滤出。产量:2.6g(93%)。

主要参考资料

[1] CN104822380.Novel4,6-disubstitutedaminopyrimidinederivatives

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