3，3-二甲基-1-溴丁烷的制备方法

背景及概述^[1]

3，3-二甲基-1-溴丁烷可用作医药合成中间体，如制备3，3-二甲基-1-丁醇。食品添加剂在现代食品工业中发挥着越来越重要的作用，在着色、调味等方面起着不可替代作用，受到从业者广泛的关注，随着对其不断深入的研究，不断有新型产品问世，对老产品的更新换代的研究也一直没有停止过，纽甜就是其中的一个典型例子。纽甜合成中对其成本控制起着举足轻重影响的是3，3-二甲基-1-丁醇，其高昂的价格阻碍着纽甜的进一步应用。

结构

制备方法^[1]

3，3-二甲基-1-溴丁烷的制备如下：原料叔丁醇、浓度为30％的浓盐酸按照1∶3的体积比加入到反应器中回流6小时，冷却，分液，油层分别用5℃以下冷的碳酸氢钠水溶液、水、饱和二氯化钙水溶液洗涤，无水二氯化钙干燥，整个过程尽量保持低温不超过8℃，产率91％。

叔丁基氯均匀缓慢(加入时间不低于0.5小时)加入到装有四氢呋喃、氢气即时还原的活性镁、叔丁基氯总用量0.5％碘及叔丁基氯总用量20％的叔丁基氯无氧无水的条件下的反应器中，叔丁基氯与镁的摩尔比为1∶1.2，叔丁基氯与四氢呋喃的体积比为1∶5，滴完后升温至沸腾，保持沸腾5小时，得格氏试剂叔丁基溴化镁。在无氧无水的条件下，将所得叔丁基溴化镁滴入冰水浴下装有1，2-二溴乙烷的三口烧瓶中，格氏试剂与1，2-二溴乙烷的摩尔比为1∶2.2，反应24小时，倾入装有蒸馏水的烧杯，稀盐酸调pH至中性，分液，氯仿萃取水相，并入到有机相中，减压蒸馏，得3，3-二甲基-1-溴丁烷，产率92％。

主要参考资料

[1] (CN101696153) 3,3-二甲基-1-丁醇的制备方法