1,3-二氨基-2-丙醇的一种生产方法

发布日期:2026/9/25 8:01:15

背景技术

1,3‑二氨基‑2‑丙醇为医药、农药及电子化学品中间体，主要是多种嘧啶类、席夫碱类、双席夫碱类农药、医药、电子化学品、液晶的合成原料，也可以用作甲醛吸收剂，用于二氧化碳及酸性气体的吸收。

1,3‑二氨基‑2‑丙醇

其中公开号为CN1772725A的专利公开了一种二氨基异丙醇生产工艺，该工艺以氨水、环氧氯丙烷和氢氧化钠为原料，经混合、反应、蒸发、离心、精制合成1,3‑二氨基‑2‑丙醇，所用设备包括混合器、管式反应器、闪蒸塔、薄膜蒸发器、脱盐设备以及氨吸收系统；但是上述工艺存在以下问题：1、上述工艺直接将氨水和环氧氯丙烷冷却至10±10℃，送至混合器，同时通入液氮，使氨水达到过饱和状态，但是由于液氨的溶解过程是强放热过程，导致混合器中出现超温以及超压的问题，存在极大地安全风险，同时由于环氧氯丙烷在液氨环境中容易聚合，因此在混合器中存在局部环氧氯丙烷聚合的问题，无法完全反应生成1,3‑二氨基‑2‑丙醇，进而导致产品的产量低；2、上述工艺经过混合器混合均匀的反应物流经第一段管道反应器，进入第二段管道反应器，同时送入液体烧碱，因此在闪蒸器、薄膜蒸发器中烧碱与反应物的盐酸盐发生中和反应产生氯化钠，氯化钠结晶体会附着于闪蒸器和薄膜蒸发器的表面，影响传热效率，加速设备的氯离子腐蚀，同时由于结晶层厚度的增加，容易造成流量计、调节阀等流量调节设备堵塞，影响产品产量的同时带来了安全隐患；3、上述工艺选用的氨水浓度为23%‑25%，所选用的氨水浓度偏低，进而导致副反应物氨基醇含量偏高，同时由于氨水浓度低，因此在保证物料摩尔比不变的情况下，氨水投料量加大，存在后续回收氨时耗能高的问题；4、上述工艺并未公开各原料之间的投料比例，无法有效的生产1,3‑二氨基‑2‑丙醇的。

生产方法

（1）氨解反应：将浓度为40%的氨水以440kg/h的流量与以60kg/h流量的环氧氯丙烷在静态混合器1中混合，混合完毕后进入混合釜2中进行深度混合，同时混合釜2中通循环水冷却，控制釜温20‑50℃，压力约为0.3MPa，深度混合完毕后进入一级反应塔3，液相从底部进入二级反应塔4，二级反应塔4上部出料口流出的液体为反应液。

从一级反应塔3和二级反应塔4顶部排出的气相进入空冷器、水冷器冷凝后进入一级吸收塔5吸收形成浓度为40%的氨水作为原料用于参加上述氨解反应。液氨通过在一级吸收塔5配置成浓度为30%‑50%的氨水，然后和环氧氯丙烷按照比例混合，避免直接与氨水和环氧氯丙烷混合，进而避免了静态混合器1中出现超温以及超压的问题，保证了生产安全；同时保证了环氧氯丙烷与氨水混合均匀，避免出现局部环氧氯丙烷聚合的问题，使氨水与环氧氯丙烷充分反应形成1,3‑二氨基‑2‑丙醇，提高产品的产量。选用的氨水浓度为30%-50%，有效的避免副反应物氨基醇含量的降低，同时也利于后续氨的回收，降低了回收氨时的能耗。

（2）蒸发回收：将步骤（1）中得到的所述反应液进行连续加热蒸发，既依次进入一级蒸发器6（蒸汽加热，控制蒸发温度为130‑150℃，压力0.2‑0.4MPa）、二级蒸发器7（蒸汽加热，控制蒸发温度为140‑160℃，常压）、三级蒸发器8（负压‑0.09MPa，温度为90‑110℃）进行蒸发脱水、脱氨，得到蒸发母液和氨蒸汽。

一级蒸发器6排出的氨蒸气经过冷凝器冷凝后进入一级吸收塔5吸收，二级蒸发器7排出的氨蒸汽经过冷凝后进入二级吸收塔9吸收。

一级吸收塔5回收氨水回用于步骤（1）中的氨解反应，当一级吸收塔5中的液位达到低液位时，向一级吸收塔5转入二级吸收塔9中的低浓度氨水（含氨量约5‑15%），对一级吸收塔5进行定时取样，控制一级吸收塔5中的氨水浓度在30%‑50%，当氨水浓度低于控制区间时，向一级吸收塔5中补充液氨。

（3）中和结晶：将步骤（2）中得到的所述蒸发母液自流进入中和结晶釜10，液碱通过液碱进料泵和液碱流量调节阀调节流量为77kg/h加入中和结晶釜10，蒸发母液和碱液在中和结晶釜10中完成中和反应，同时蒸发出部分水分。中和结晶釜10进料8h后，停止进料，控制压力为‑0.06 ~‑0.08MPa，蒸发结晶温度为90‑110℃，蒸发结晶3.5h后，得到浓缩母液约768kg，关闭该中和结晶釜10的蒸发母液进料阀和液碱进料程序。开启另一个中和结晶釜10的蒸发母液进料阀，同时开启液碱进料程序，重复上述进料中和反应操作。中和完毕的浓缩母液从中和结晶釜10底部放出，蒸发出的水蒸汽从中和结晶釜10的顶部排出，经过冷凝之后进入三级吸收塔11吸收，三级吸收塔11中的液体用于补充二级吸收塔9。

（4）离心分离：将步骤（3）中得到的所述浓缩母液进行离心分离，将氯化钠粗盐分离出去，得到465kg的1,3‑二氨基‑2‑丙醇母液；对氯化钠粗盐进行洗涤，洗涤液进行步骤（3）中的蒸发结晶。

（5）精制：将步骤（4）中得到的所述1,3‑二氨基‑2‑丙醇母液进行粗蒸和精馏，得到产品1,3‑二氨基‑2‑丙醇。

a、粗蒸：将3000kg的1,3‑二氨基‑2‑丙醇母液经转料泵转入至粗蒸釜12中，进行减压蒸馏，控制釜温150‑160℃，压力1‑2kpa，对1,3‑二氨基‑2‑丙醇母液进行初步提纯。蒸馏操作为先开启罗茨泵水环机组，在一定温度下进行负压脱水，脱水完毕后，将接收罐内的水放出，继续升温，逐步开启罗茨机组，进行粗品蒸馏。釜馏出物为1,3‑二氨基‑2‑丙醇粗品，冷却后进入粗品接收罐，得到2788kg 的1,3‑二氨基‑2‑丙醇粗品。蒸馏结束，通氮气破真空，收集釜残。蒸馏釜残液主要成分为氨基醇，约为200kg，冷却后装桶作为副产品外售。

b、精馏：精馏操作在高真空下进行，运行压力为200pa以下。将3000kg的1,3‑二氨基‑2‑丙醇粗品用泵转入精馏釜13，开启釜及蒸发器夹套蒸汽升温，首先控制一定出料温度和回流比，收集初馏份，得189Kg的初馏份，初馏份收集后与下一批次粗品再次精馏。初馏结束，开始接收成品，得2720kg的1,3‑二氨基‑2‑丙醇成品，相比理论值1,3‑二氨基‑2‑丙醇成品的实际收率为88.20%[1]。

一种连续化生产1,3‑二氨基‑2‑丙醇的示意图