溶剂黄 2的制备与测定方法

溶剂黄 2（又名二甲基黄）是一种外观呈现金黄色片状或粉末形态的酸碱指示剂，其熔点范围为114至117℃。溶剂黄 2可良好地溶解于醇类、乙醚、氯仿、苯、石油醚以及无机酸溶液中，但是它不溶于水。溶剂黄 2主要作为一种酸碱指示剂使用，其变色区间为pH 2.9（红色）至pH 4.0（黄色），凭借这一灵敏的显色范围，溶剂黄 2被广泛应用于非水溶液滴定过程中的指示终点判断，同时也适用于胃液中游离盐酸含量的测定分析，在分析化学领域有较好的应用。

图1 溶剂黄 2的性状图

制备方法

溶剂黄 2（即二甲基黄）的工业化生产主要通过经典的偶合反应路线实现，其核心工艺始于苯胺与亚硝酸钠在低温条件下的重氮化反应：将苯胺缓慢加入含有碎冰的浓盐酸体系中以维持低温环境，随后在0至5℃的温度范围内滴加亚硝酸钠溶液，促使苯胺转化为相应的重氮盐，将二甲苯胺作为偶合组分加入上述重氮盐体系中，并严格控制反应温度不超过5℃，在持续搅拌的同时分批加入工业乙酸钠以调节反应体系的酸碱环境，经过约3小时的充分搅拌后再补加少量乙酸钠，促进偶合反应完全进行，最终过滤析出的黄色沉淀即为溶剂黄 2的粗品。为获得高纯度的最终产品，所得粗品先经干燥处理，随后采用甲苯进行重结晶初步纯化，再以乙醇作为溶剂进行二次重结晶精制，由此即可制得符合分析纯要求的成品溶剂黄 2，该产物在酸碱指示剂、非水滴定指示剂以及胃液中游离盐酸测定等应用领域中发挥着重要作用。

测定方法

研究人员建立了液液萃取/高效液相色谱法测定豆干和腐竹中溶剂黄 2和溶剂黄56的方法。样品经乙腈饱和的正己烷提取后，用正己烷饱和的乙腈萃取，重复三次，合并乙腈层，浓缩后用乙腈定容。采用Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温30℃，流动相为水-甲醇（20:80），流速1.0 mL/min，检测波长410 nm。结果表明，溶剂黄 2和溶剂黄56在0.30~50 mg/L范围内线性良好，检出限和定量下限均为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg，平均回收率为85.4%~94.6%，RSD（n=6）为0.3%~2.3%。该方法重复性好、灵敏度高，适用于豆干和腐竹中溶剂黄 2及溶剂黄56的测定。[1]

参考文献

[1] 汪辉,李永强,彭新凯,等.液液萃取/高效液相色谱法测定豆干与腐竹中溶剂黄 2及溶剂黄56[J].分析测试学报, 2015, 34(9):5.