酸碱指示剂：溶剂黄 2

简述

溶剂黄 2别名品黄、甲基黃、奶油黄、二甲基黃等，其化学式为C₁₄H₁₅N₃，分子量为225.29，表现为金黄色片状物或粉末，可溶于无机酸，不溶于水。该化合物是一种常用的酸碱指示剂，变色范围为pH=2.9（红）-4.0（黄），可用于非水溶液滴定用指示剂及胃液中游离盐酸的测定。

相关研究表明，溶剂黄 2可以诱发wistag大鼠的中毒性肝炎，肝硬变和肝癌，因此，在使用该物质时需要注意安全[1]。

有关研究

利用光度法可以测定酸碱指示剂溶剂黄 2在35%～84%(V/V)甲醇-水混合溶剂中的离散常数pKa(25℃,离子强度I=0.1mol/LKCl)。实验结果表明，随着混合溶剂中甲醇含量的增加，溶剂黄 2的pKa不断减小，当混合溶液中甲醇含量小于75%时，pKa同甲醇的摩尔分数之间存在着良好的线性关系。甲醇的加入，指示剂在可见光区的吸收光谱有较明显的改变[2]。

作为分析试剂的具体应用，溶剂黄 2可用于构建氯酸钾-溶剂黄 2-钒(Ⅴ)体系催化光度法测定痕量钒，钒含量在0～60ng/10mL范围内与lg(A_0/A)有良好的线性关系，检出限1.0×10~(-11)g/mL。该方法简便快速，可应用于水及食品中痕量钒测定，结果令人满意[3]。

还有，以溶剂黄 2为探针分子，采用固相合成法可制备凹凸棒石@溶剂黄 2杂化材料。通过元素分析(EA)、紫外可见(UV-vis)、比表面(BET)、热重(TG-DTG)、X射线衍射(XRD)和红外(FT-IR)等表征手段系统分析了该杂化材料的理化性能。研究表明：在杂化过程中，随着结构水脱除，溶剂黄 2分子能够顺利进入凹凸棒石的沟槽或孔道，与裸露的八面体Mg²⁺/Al³⁺配位络合，形成稳定的杂化物，杂化材料表现出出色的耐有机溶剂和抗氧化性能。此外，首次发现溶剂黄 2在杂化过程中发生脱甲基化的化学转变过程[4]。

测定分析

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)可测定分析食品中的溶剂黄 2。样品经乙酸乙酯提取，溶剂黄 2专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化，XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离，并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相，梯度洗脱，电喷雾正离子模式(ESI+)电离，多反应监测模式(MRM)检测，内标法定量。

结果表明，溶剂黄 2在0~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.999，方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg。不同食品基质中，溶剂黄 2在10，20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%，相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应，灵敏度和准确度高，适用于腐乳，辣椒酱，禽蛋，豆干，糖果和火腿中溶剂黄 2的测定[5]。

参考文献

[1]宋卫生,王富根,余建林,等.中华麦饭石阻止二甲黄诱发大鼠肝炎、肝硬变和肝癌的发生[J].实用肝脏病杂志, 1997(1):4.DOI:CNKI:SUN:GBSY.0.1997-01-002.

[2]樊静,沈学静,王瑞勇,等.光度法测定甲基橙和二甲基黄在甲醇—水混合溶剂中的离解常数[J].分析试验室, 1998(04):5-8.DOI:CNKI:SUN:FXSY.0.1998-04-001.

[3]张爱梅,崔慧,秦延河.氯酸钾—二甲基黄—钒(Ⅴ)体系催化光度法测定痕量钒[J].分析试验室, 1994(3):44-45.

[4]王志辉,金慧然,丁师杰,等.凹凸棒石@二甲黄杂化材料的制备及机理研究[C]//中国国际复合材料科技大会.2017.

[5]李优,徐敦明,伊雄海,盛永刚,时逸吟,赵善贞,邓晓军.固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄[J].色谱, 2017, 35(4):398-404.