四正丁铵三碘盐的制备

背景及概述^[1]

高聚碘不仅在导电聚合物和电极材料中被广泛地应用，而且在消毒领域也具有重要的应用价值，是目前世界各国公认的安全高效的一类消毒剂。季铵盐高聚碘是目前研究与应用最多的一类高聚碘。文献报道的季铵盐高聚碘开始主要用于导电材料领域，比如四甲基铵高聚碘、四乙基铵高聚碘、强碱性季铵盐阴离子交换树脂高聚碘等。

由于高聚碘兼有安全高效的消毒特性，将强碱性季铵盐阴离子交换树脂高聚碘应用于饮用水的消毒，但是树脂高聚碘处理后的水中残留碘较多，长期饮用也会影响人体的健康。四甲基铵高聚碘和四乙基铵高聚碘等易溶于水的高聚碘适合应用于水产养殖等方面的消毒杀菌，但是在食品、水果的防腐保鲜和高性能表面抗菌材料等方面的应用受到很大限制。而使用难溶于水的四正丁基铵高聚碘如四正丁铵三碘盐能够解决上述问题。

虽然四正丁基铵高聚碘的合成已有报道，但四正丁基铵高聚碘的合成规律、热稳定性及其杀菌机理还未见报道。四正丁铵三碘盐具有优良的杀菌性能，其杀菌作用分两部分：微量溶于水的高聚碘产生的杀菌作用与高聚碘固体颗粒表面的杀菌作用。

制备^[1]

将四正丁基碘化铵和碘分别溶入无水乙醇中，按n(n-Bu4NI)=5mmol，n(I2)∶n(n-Bu4NI)=1、2、3、4、5进行配比。80℃搅拌下，将含碘的乙醇溶液滴加至四正丁基碘化铵的乙醇溶液中，回流3h。其中当n(I2)∶n(n-Bu4NI)=1时，有黑色针状晶体析出，当n(I2)∶n(n-Bu4NI)≥2时，瓶底有黑色流动的熔体出现，冷却至室温，熔体凝结成块，抽滤，乙醇洗涤，得到的产物之一为四正丁铵三碘盐。

主要参考资料

[1] 四正丁基铵高聚碘的合成及其杀菌性能研究