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去氧地胆草素的制备

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

去氧地胆草素,去氧地胆草素属倍半萜类化合物,无色针状结晶(氯仿),熔点>320℃(198~200℃软化)。来源于菊科植物地胆草(ElephantopusscaberL.)全草,动物实验显示具有显著的抗癌活性。现有去氧地胆草素制备方法的公开多采用硅胶柱分离,由于硅胶柱分离存在样品损失大、重现性差,而且污染严重,不是适合工业化。

制备[1]

一种去氧地胆草素的制备方法,其特征在于:取地胆草原料粉碎,加入5-10倍量60%-90%甲醇溶液超声提取2-3次,提取液加入活性炭回流脱色,滤出活性炭浓缩后加入大孔树脂柱中吸附,用5-10倍柱体积50%-90%甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取,收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。

具体步骤如下:取地胆草粉碎,称2kg,每次用10L70%甲醇溶液超声提取30分钟,提取3次,提取液加入200g活性炭回流脱色,滤出活性炭减压浓缩无醇加入HZ816大孔树脂柱中吸附,用7倍柱体积60%甲醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩至300ml,加入乙酸乙酯溶液萃取3次,萃取液回收试剂,得浸膏。

取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按2:3:5:3混合,充分分层后,取上相注满高速逆流色谱管做固定相,开转主机,转速800rpm,同时泵入下相做流定相,建立动态平衡后,流速调节为2ml/min,用流动相溶解浸膏,由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集目标成分,连续制备,流分回收试剂,得去氧地胆草素2.3g,经HPLC检测,含量98.5%,经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

主要参考资料

[1] CN201310343930.2一种去氧地胆草素的制备方法

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