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3-辛烯-2-酮的制备方法

发布日期:2020/4/28 7:22:22

背景及概述[1]

3-辛烯-2-酮是一种直链α,β-不饱和甲基酮,其广泛存在于自然界中,是一种天然香料,被广泛应用于浆果和果香型香精中。

制备方法[1]

α,β-不饱和甲基酮经典的合成方法为:在酸性或碱性条件下,丙酮与对应的醛进行缩合反应,再脱水得到目标产物。然而,通常情况下,反应物醛和丙酮很容易发生自身缩合反应形成大量副产物;同时,采用现有技术反应生成的α,β-不饱和甲基酮也容易作为反应物继续发生缩合反应。此外,脱水过程容易导致α,β- 不饱和甲基酮发生聚合、异构化等副反应。因此,通常情况下,采用现有技术反应生产α,β-不饱和甲基酮时选择性差、收率低。

CN201410143032.7提供一种α,β不饱和甲基酮的制备方法,该 方法包括:在式III所示的化合物的存在下,将式I所示的化合物和丙酮接 触并进行缩合反应;然后将缩合反应得到的物料进行脱胺,得到式II所示的 α,β不饱和甲基酮;

3-辛烯-2-酮的制备操作参考下述3-癸烯-2-酮的制备,不同的是将正庚醛替换成正己醛:

往2000mL的四口反应瓶内,加入丙酮(750g,12.78mol),DIMCARB (200g,1.48mol)(CAS号4137-10-4),在25℃下,以0.056g/s的速度向反应瓶中滴加正庚醛(200g,1.70mol)和丙酮(250g,4.26mol)的混合液,滴完后保温反应,整个缩合反应时间为15小时。然后在50℃左右减 压除去丙酮。除去丙酮后将所得的物料降温至30℃,缓慢滴加150g的30 重量%的乙酸水溶液,滴加2小时,滴完后搅拌1小时,静置,分去下层水 相,加100g水,用NaOH溶液调pH值至8左右,分去水相。将所得到的 有机相用玻璃精馏柱进行精馏,表压为80Pa,温度为78-85℃。除去少量前 馏分,接收得到229g主馏分。

检测3-癸烯-2-酮的含量为97.8重量%,收率85.1%。

3-辛烯-2-酮的制备纯度及收率如下:

 

主要参考资料

[1] CN201410143032.7 一种α,β不饱和甲基酮的制备方法

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