2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺的制备

背景及概述^[1]

2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺可用作医药合成中间体。如果吸入2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺可发生如下反应：

1）在一个圆领烧瓶加入200毫克PGA（1.55摩尔1当量），悬浮于10mL水。Alyerwards128.7mg（0.465mmol，0.3eq。）加入DMTMM氯化物并溶于5mL水。10分钟加入315毫克（0.93毫摩尔，0.6当量）的mEG（6），通过加入一些1MNaHCO3溶液将pH调节至8。在室温下搅拌反应过夜，因为所有副产品都是水可溶，超滤（膜厚为3.000Mw）或用SephadexG25柱进行尺寸排阻色谱，生成PGA共聚物。

2）在一个圆领烧瓶中加入200毫克PGA共聚物（1.55摩尔谷氨酸1eq。）悬浮于10mL水。得到128.7mg（0.465mmol，0.3当量）DMTMM，加入氯化物并溶于5mL水中。10分钟加入2-[2-(2-叠氮乙氧基)乙氧基]乙胺（0.93毫摩尔，0.6当量）。通过添加一些1MNaHCO3将pH调节至8。在室温下搅拌使反应进行过夜。因为所有副产品都是水可溶，超滤（膜厚为3.000Mw）或用SephadexG25柱进行尺寸排阻色谱。得到无色无定形固体，进行冷冻干燥，产率：80-90％。

主要参考资料

[1]Aversatilepost-polymerization modification method for polyglutamicacid  synthesis of orthogonal reactive polyglutamates and theirusein“clickchemistry”