2，6-二氯苯甲酰胺的制备方法

发布日期:2020/4/21 8:23:39

背景及概述^[1]

卤代苯甲酰胺类化合物包括2，6-二氯苯甲酰胺是合成苯甲酰脲类杀虫剂的关键中间体，苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂，通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成而使昆虫致死，其作用机理与其他杀虫剂不同，具有杀虫活性高、杀虫谱广、残留量低、选择性强、对人畜安全等特点，是一类环境友好的杀虫剂品种。苯甲酰脲类杀虫剂是当前昆虫生长调节剂类农药的主要品种，国内外的需求量都比较大，因此关键中间体的开发在农药行业备受重视。卤代苯甲酰胺类化合物的制备方法包括2，6-二氯苯甲酰胺主要有硫酸水解法、金属催化法、碱性水解法等。

传统的苯腈水解成酰胺的方法是使用过量的浓硫酸水解，此法收率较高，但产生大量的废水，不利环保。金属催化法就是用钌、金、银、铜等金属及金属配体作为催化剂，在空气或氧气中水解得到酰胺，此法的缺点就是贵重的金属或配体往往效果比较好，而且贵金属回收也比较困难，不仅成本较高，而且产品中重金属残留也是必须要考虑和解决的问题。碱性水解法往往需要高温高压的条件，且反应过程中副产物较多，如脱酸或者生成羧酸，也会发生脱卤反应，使得收率偏低，不适合工业化生产。

制备^[1]

包括2，6-二氯苯甲酰胺的制备如下：在500ml的反应瓶中，加入2，6-二氯苯腈51.6g(0.3mol)，水41.6g，30％氢氧化钠溶液0.6g，升温至35℃，滴加55.65g(0.45mol)的27.5％双氧水，5小时滴加完毕，滴加完毕后取样中控，2，6-二氯苯腈≤0.5％合格。过滤，滤饼用83.2g水淋洗，湿品烘干得成品2，6-二氯苯甲酰胺55g，纯度>99.0％，收率97％。