三甲基硅基甲基叠氮化物的制备

发布日期:2020/4/16 8:39:57

背景及概述^[1]

氮化合物在无机化学中，指的是含有叠氮根离子的化合物（N）；在有机化学中，则指含有叠氮基（-N3）的化合物。通式为R(N3)x。R表示几乎所有的金属原子、氢原子、卤素原子、铵基(NH4)及有机基团（如甲基、苯基、酰基等）。叠氮基(-N3)具有链状结构(N=N=N)，例如叠氮化钠(Na-N=N-N)、叠氮苯(C6H5-N=N=N)。

三甲基硅基甲基叠氮化物可用作医药合成中间体。如果吸入三甲基硅基甲基叠氮化物，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

三甲基硅基甲基叠氮化物的制备如下:向搅拌的（氯甲基）三甲基硅烷（1.0g，8.15mmol，1.0当量）在DMF（10mL）中的溶液中加入叠氮化钠（1.60g，24.6mmol，3.0当量）和KI（0.025g，催化剂）。在室温下继续搅拌10分钟。然后将反应混合物的温度缓慢升至60℃并在60℃下继续搅拌12小时。在反应完成后（通过TLC监测，10％乙酸乙酯的己烷溶液Rf=0.2），将混合物倒入冷水中并用乙酸乙酯萃取。将有机萃取液用水洗涤，然后用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到粗三甲基硅基甲基叠氮化物（1.20g），为无色液体，其不经进一步纯化和表征即可使用。