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三甲基硅基甲基叠氮化物新闻专题

三甲基硅基甲基叠氮化物的制备
三甲基硅基甲基叠氮化物的制备
三甲基硅基甲基叠氮化物可用作医药合成中间体。三甲基硅基甲基叠氮化物的制备如下:向搅拌的(氯甲基)三甲基硅烷(1.0g,8.15mmol,1.0当量)在DMF(10mL)中的溶液中加入叠氮化钠(1.60g,24.6mmol,3.0当量)和KI(0.025g,催化剂)。在室温下继续搅拌10分钟。然后将反应混合物的温度缓慢升至60℃并在60℃下继续搅拌12小时。在反应完成后(通过TLC监测,10%乙酸乙酯的己烷溶液Rf=0.2),将混合物倒入冷水中并用乙酸乙酯萃取。将有机萃取液用水洗涤,然后用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩,得到粗三甲基硅基甲基叠氮化物(1.20g),为无色液体,其不经进一步纯化和表征即可使用。

2020-04-16