(-)-4-萜品醇的制备与含量测定

(-)-4-萜品醇是一种手性烯醇类化合物，常温常压下为透明无色至黄色液体，具有特殊的生理活性，它难溶于水但是可溶于大部分有机溶剂例如乙酸乙酯，二氯甲烷等。(-)-4-萜品醇是鱼腥草注射液的主要成分，具有清热解毒、消痈排脓、利湿通淋等功效，它可用于Antibiosis抗菌精油的配制。

含量测定方法

研究人员建立了测定鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇含量的方法，采用气相色谱法进行测定。该方法的色谱条件为：色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷），柱温采用程序升温（初始温度60℃，保持5 min，以2℃/min升温至210℃，再以20℃/min升温至280℃后保持8 min），进样口温度为280℃，载气为氮气，流速为1.5 ml/min，进样量为1 μl，分流比为2∶1，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃。结果表明，(-)-4-萜品醇检测质量浓度在14.93~238.94 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD ≤ 0.67%；(-)-4-萜品醇的平均加样回收率为99.4%，RSD=0.85%（n=9）。结论表明，该方法操作简单、快速，结果准确、可靠，适用于鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇的含量测定。[1]

制备方法

图1 (-)-4-萜品醇的制备方法

在充满氮气的手套箱中，将威尔金森催化剂（54.7 mg，0.059 mmol，15 mol%）和烯烃衍生物（60 mg，0.39 mmol，1.0 equiv）加入一个经烘干的 2-dram 样品瓶中。加入搅拌子，并用隔膜盖密封瓶口。将样品瓶从手套箱中取出。加入四氢呋喃（3.94 mL），在室温下搅拌。通过气球通入氢气，并用排气针头对反应体系进行鼓泡，通过薄层色谱监测，直至观察到原料完全消耗。将反应混合物通过硅藻土过滤，并用乙醚洗脱。将所得混合液浓缩，并将残留物进行柱层析分离（10% 乙醚/戊烷），得到(-)-4-萜品醇。[2]

参考文献

[1] 吴春丽,李杰明,杭晔,等.GC法测定鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇的含量[J].中国药房, 2013, 24(44):3.

[2] Mendoza, Skyler D.; et al, Expanding the Chiral Monoterpene Pool: Enantioselective Diels-Alder Reactions of α-Acyloxy Enones, Organic Letters 2022, 24, 3802-3806.