间硝基苯腈的一种制备方法

背景技术

间硝基苯腈是一种有机化合物，多用做医药、农药中间体，也可用做有机合成中间体，来合成盐酸咪唑苯脲、二丙酸咪唑苯脲等药用化学品。但是其价格昂贵，限制了其应用。

现有技术中对于间硝基苯甲腈的制备鲜有报道，申请公布号为CN106883147A的专利申请文件，公开了一种五氟苯甲腈的制备方法，以2 ,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮为原料，经腈化、氯化和氟化制备了五氟苯甲腈，该制备方法虽然产物收率高，但其所用时间长，限制了其应 用。

CN109320433A公开了4‑三氟甲基苯甲腈的制备方法，以4‑三氟甲基氯苯为原料、以廉价易得的4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽为配体，催化剂用量小，虽然该制备方法具有一定的经济性，但是制备时间过长，且收率不高。

因此，需要研发一种间硝基苯腈的制备方法，制备时间短的同时，收率高，且原料价格低廉，具有一定的经济性。

制备方法^[1]

S1.将20.04g间硝基苯甲酸溶于500ml极性溶剂中，得到间硝基苯甲酸溶液，将57.1g卤代物溶于1000ml极性溶剂中，得到卤代物溶液；

S2.设定微通道反应器反应温度为120℃；

S3.用流量泵调节间硝基苯甲酸溶液的体积流速为25mL/min，卤代物溶液的体积流速为30mL/min，含氮有机物的体积流速为0.03mL/min，将三种溶液同时通入微通道反应器中，当间硝基苯甲酸溶液通完后，停止通入原料，继续反应150s；

S4.将微通道反应器内温度降至2℃后，往微通道反应器内以30mL/min的流速通入氨气，直至微通道反应器内的pH值为8，停止通氨气；

S5.升高微通道反应器的反应温度至110℃，往微通道反应器内继续以30mL/min的体积流速通入卤代物溶液，通入完毕后反应15min，降温至25℃；

S6.将步骤S5中反应产物混合液取出，经氢氧化钠水溶液调节pH值为7.5，经蒸馏脱溶后得间硝基苯腈固体。

参考文献

[1] 上海忝晴化工有限公司. 一种间硝基苯甲腈制备方法及其应用:CN202210276158.6[P]. 2025-04-25.