水杨酸己酯的应用

背景及概述^[1][2]

水杨酸己酯有花香、辛香、香脂香气，有杜鹃花、青香似的香韵，香气持久。外观为液体，沸点167～168℃/1.6kPa，122～125℃/270Pa。根据RIFM提供的资料，水杨酸己酯的急性毒性数据：口服LD50>5g/kg(大鼠)，皮试LD50>5g/kg(兔子)。水杨酸己酯可由水杨酸与己醇经酯化反应制得，也可用己醇与水杨酸甲酯进行酯交换反应获取。水杨酸己酯可用于日化香精配方中，用量在15%以内。IFRA没有限制规定。

制备^[2]

1. 铁钾矾的制备

按照物质的量比 1 : 1 的比例， 称取水合硫酸铁和硫酸钾， 在研钵中混合均匀并充分研细， 然后转入蒸发皿中，加入适量的无水乙醇， 搅拌下加热煮沸， 使酒精完全蒸发，继续小火加热， 得到一种淡黄色的催化剂， 冷却后， 置于干燥器中备用。

2. 水杨酸己酯的合成

根据化学平衡移动原理， 综合考虑各方面的因素， 采用醇过量的方法。 酯化反应在配有温度计、 分水器、 回流冷凝管、 电动搅拌器的三颈瓶中进行， 反应时加入一定量的水杨酸、正己醇、带水剂以及催化剂铁钾矾。启动电动搅拌器，电热套加热，控制反应温度，回流一定时间后，静止，冷却，倾出反应液并将有机相用饱和碳酸氢钠溶液进行洗，以除去多余的酸。 用饱和氯化钠溶液洗至中性。 最后用无水硫酸钠干燥分出酯层，过滤后转移到烧瓶中蒸馏， 收集1 6 7～168°C、1.6kPa 时的馏分(温度计未经校正)，即得无色透明有香气的液体。

3. 分析方法

测定反应前后的酸值， 用来表征酯化的程度， 酸值的测定用酸碱滴定法进行， 酯化率按下式计算：酯化率＝ (1- 反应后体系的酸值 / 反应前体系的酸值)

* 1 0 0 % 。

应用^[3-4]

CN201811168518.0提供一种稻田除草方法，属于农业领域，方法为稻田中水层保持2.5-5cm时，抛撒稻田除草剂；稻田除草剂制备方法为：将除草活性成分、肥料、缓释剂进行搅拌，加入粘结剂和包膜剂进行第二搅拌，再加入填料进行第三搅拌，造粒，干燥，得颗粒除草剂；第二搅拌过程中还加入水杨酸己酯和芸香粉，并进行紫外灯照射。本发明提供了一种有效防治直播水稻种植中的多种杂草的方法；特别是配以本发明除草剂，能实现有效防治直播稻田杂草的目的；该除草剂具有分散性好、结构稳定、活性成分损失率低、药效持久，能够为作物生长提供营养物质，还具有改善土壤理化性状的功效。

CN201410258217.2公开了一种添加牡丹腈的洗涤剂香精。本发明由以下组分按所述质量百分比组成：尤加利精油0.45；2-甲基丁酸乙酯0.44；邻苯二甲酸二乙酯4.655；乙酸苯乙酯3.55；乙酸对叔丁基环己酯1.9；乙酸己酯0.6；水杨酸己酯22.6；乙酸三环癸烯酯4.2；甲基壬基乙醛0.8；铃兰醛16.7；十一醛0.03；甲基紫罗兰酮1.8；榄青酮0.075；β-紫罗兰酮1.4；异甲基紫罗兰酮3.1；α-突厥酮0.24；龙涎酮12；艾薇醛1.76；二氢月桂烯醇6.7；橙花醇0.2；香茅醇1.9；芳樟醇1.5；香叶醇1；4-甲基-3-癸烯-5-醇1.5；丁香酚1.8；降龙涎香醚0.7；樟脑0.01；乙基柠檬腈0.07；2-戊基环戊酮0.04；牡丹腈4.3等。本发明利用牡丹腈超长的留香效果能与尾香中的龙涎香完美的配合。

主要参考资料

[1] 合成香料技术手册

[2] 李春艳,张福捐.水杨酸己酯的催化合成[J].化工文摘,2009(06):36-37.

[3] CN201811168518.0一种稻田除草方法

[4] CN201410258217.2添加牡丹腈的洗涤剂香精

[5]李连营. 高浓度水杨酸己酯类废水预处理技术研究[D].合肥工业大学,2014.