水杨酸己酯的合成

介绍

水杨酸己酯是一种重要的有机化工原料，化学式为C13H18O3。它有花香、辛香、香脂香气,有杜鹃花清香似的香韵,香气持久,外观为无色油状液体。它在常温下可溶于一些有机溶剂，如乙醇和丙酮，但不溶于水，熔点一般在40°C至50°C之间。它可用作日化香精配方,用量在15%以内,IFRA没有限制规定[1]。

水杨酸己酯

合成

水杨酸己酯通常是在浓硫酸的催化下,由水杨酸和正己醇酯化反应制得,但是该法酯化率较低,产品质量差,对设备的腐蚀严重,后处理工艺复杂,大量废液对环境污染严重,为改进生产工艺。按照物质的量比1:1的比例,称取水合硫酸铁和硫酸钾,在研钵中混合均匀并充分研细,然后转入蒸发皿中,加入适量的无水乙醇,搅拌下加热煮沸,使酒精完全蒸发,继续小火加热,得到一种淡黄色的催化剂,冷却后,置于干燥器中。酯化反应在配有温度计、分水器、回流冷凝管、电动搅拌器的三颈瓶中进行,反应时加入一定量的水杨酸、正己醇、带水剂以及催化剂铁钾矾，酸醇物质的量比为1:1.8,催化剂用量为总反应物质量的5%。启动电动搅拌器,电热套加热,控制反应温度,回流一定时间后,反应时间为3h,静止,冷却,倾出反应液并将有机相用饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤,以除去多余的酸。用饱和氯化钠溶液洗至中性。最后用无水硫酸钠干燥分出酯层,过滤后转移到烧瓶中蒸馏,收集167~168°C、1.6k Pa时的馏分(温度计未经校正),即得无色透明有香气的液体，酯化率可达92.3%[2]。

该法合成水杨酸己酯,原料易得、价格便宜,采用铁钾矾为催化剂,工艺简单、操作方便、不腐蚀设备、无三废污染,是一种绿色合成工艺,因而具有一定的工业应用价值。

参考文献

[1] 刘树文.合成香料技术手册[M].北京:中国轻工业出版社,2000:602.

[2]李春艳,张福捐.水杨酸己酯的催化合成[J].化工文摘,2009(06):36-37.