苯代三聚氰胺的制备及应用

背景及概述^[1][2]

苯代三聚氰胺是一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、塑料、绝缘材料的生产中。三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水(3.1g/L常温)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。

制备^[1]

由于材料品质和标准要求的日趋严格，苯代三聚氰胺的纯度要求也越来越高，但是，目前国内外关于苯代三聚氰胺的生产方法报道较少。

申请号为200610028362.7的中国发明专利公开了一种苯代三聚氰胺的生产方法，是以高纯度的双氰胺和苯甲腈为原料与无机盐作为催化剂在烷醇类溶剂中进行反应，生成物经多次水洗、甩水、干燥，筛分后得白色结晶粉末产物。利用该方法生产的苯代三聚氰胺收率和含量均较好，产品品质优良。

但是，该专利方法的生产过程中未反应完全的原料双氰胺和苯甲腈在强碱条件下会发生水解生成双缩脲、苯甲酰胺、 苯甲酸，苯甲酸立即与体系中的醇类溶剂缩合生成相当的苯甲酸酯类。因而在生产过程产生的废水中有机物成分包括苯代三聚氰胺，三聚氰胺，苯甲酰胺，双缩脲，苯甲酸酯类等数种。这些废水中的有机物最终在水洗工艺结束后排放至污水处理站，导致苯代三聚氰胺污水量巨大及高额的废水处理成本。

CN201610629015.3提供一种苯代三聚氰胺新的生产方法，该方法采用传统方法制备得苯代三聚氰胺粗品，然后对后续提纯步骤进行改进，不仅生产 原料转化率高、所得产品纯度高，而且能有效回收苯代三聚氰胺生产过程中未反应的原料，从而明显降低反应后废水有机物的种类和COD。

为实现上述目的，本发明设计的苯代三聚氰胺新的生产方法，包括以下步骤：

1)向反应容器中加入一定量烷醇作溶剂，再加入苯甲腈和双氰胺，在无机碱为催 化剂条件下，加热升温至110～130℃充分反应；

2)对反应物进行加热蒸发处理，蒸发出所加溶剂总重量50～80％的溶剂，将蒸发剩余物料冷却降温降至40℃以下；

3)向反应物中加入稀酸溶液中和至中性或弱碱性，然后抽滤处理；

4)将步骤3)抽滤处理所得滤液静置处理，分液回收上层有机相，得到未反应的苯 甲腈和烷醇溶剂；

5)将步骤3)抽滤处理所得固体物全部转入容器中，加入固体物体积1～3倍的纯 水，加热至95～100℃，恒温蒸发1～3h，再趁热抽滤；

6)将步骤5)抽滤所得固体物加入至1～3倍体积的热水中水洗，所述热水温度为60 ～80℃，然后再次抽滤得到固体物；

7)对再次抽滤所得固体物进行干燥，粉碎，即得苯代三聚氰胺精品。

应用^[3]

CN201610431456.2公开了一种三聚氰胺甲醛树脂胶及其内塑法制备工艺，用碱液调节甲醛溶液的pH值到8-9.5，加入三聚氰胺，甲醛溶液中甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2-3，搅拌升温至40-60℃，保温20-40min；再加入苯代三聚氰胺和甲醛溶液，所加甲醛与苯代三聚氰胺的摩尔比为2-3，用碱液调节pH，苯代三聚氰胺与三聚氰胺的摩尔比为(1-3):9，升温至80-90℃，保持恒温，用碱液调节溶液保持pH值8-9.5之间，达到水稀释度1-2时反应终止。本发明中，将苯代三聚氰胺引入聚合物中，合成的共聚树脂具有优异的韧性，良好的硬度、热稳定性，可广泛应用于浸渍贴面纸、防火板等领域。

CN201610436381.7公开了一种四元共聚三聚氰胺浸渍树脂胶及其制备方法，用碱液调节甲醛溶液pH值，依次加入尿素、三聚氰胺，搅拌升温至40-60℃，保温10-40min；再次加入三聚氰胺、苯代三聚氰胺和甲醛溶液，升温至80-90℃后保持恒温，每隔5min测定反应液，用碱液调节保持pH值8-9.5，达到水稀释度1-2反应终止。本发明合成的树脂具有优异的韧性，良好的硬度、热稳定性，同时经济效益良好，可广泛应用于浸渍纸饰面板、纸质装饰板等领域。

主要参考资料

[1] CN201610629015.3 苯代三聚氰胺新的生产方法

[2] CN201621021495.7 一种用于苯代三聚氰胺的高效洗涤设备

[3] CN201610431456.2一种三聚氰胺甲醛树脂胶及其内塑法制备工艺

[4] CN201610436381.7一种四元共聚三聚氰胺浸渍树脂胶及其制备方法