氯代特戊酰氯的生产方法

背景技术

氯代特戊酰氯(又称3-氯-2,2-二甲基丙酰氯)是一种重要的酰化试剂和异恶唑酮成环试剂，广泛用于有机合成行业，目前主要用作医药中间体、农药中间体，并作为橡胶添加剂和照相感光材料的合成原料。

氯代特戊酰氯的合成方法已经有诸多报道。现在工业生产工艺采用例如以下三种方法:其一，以异丁烯和一氧化碳为起始原料高压合成特戊酸，并将之以氯化剂反应，生成的特戊酰氯采用氯气催化氯化生成氯代特戊酰氯。其二，以叔丁基氯与甲酸为起始原料合成特戊酸，并将之与氯化剂反应，生成的特戊酰氯采用氯气催化氯化生成氯代特戊酰氯。其三，在有催化剂如三氯化铝或三氯化铁存在下，以叔丁基氯和一氧化碳为起始原料，将叔丁基氯进行羰基化作用，制取特戊酰氯，然后进行氯化反应，生成氯代特戊酰氯。

用上述制备方法产品氯代特戊酰氯的纯度只达到98%，而且还含有较高量的杂质如各大于0.5%以上的特戊酰氯和二氯代特戊酰氯,且能耗特别的大。国内外其他厂家均对此未有所突破，所生产的氯代特戊酰氯产品质量不稳定，成本高。

生产方法

步骤(1)：在2m³的反应釜中投入937kg特戊酸和405kg三氯化磷。在搅拌下慢慢升温2小时，升至55℃，继续保温搅拌2小时后，静置分离上层清夜，精馏，收集104-105℃的馏分，得精品特戊酰氯1050kg，含量99.5%，收率92%以上。

步骤(2)：先将810kg的特戊酰氯加入氯代特戊酰氯合成装置的塔釜中，加热回流至稳定，慢慢通入氯气。控制特戊酰氯:氯的摩尔比=15:1。光氯化区的反应温度130℃。当塔釜温度升至145℃时，开始连续通入特戊酰氯并连续采出反应液。反应液转至精馏系统，进行真空精馏得到99.5%以上的氯代特戊酰氯成品1000kg，含量99.5%，收率90%以上[1]。

参考文献

[1] 江苏建农农药化工有限公司. 一种制备氯代特戊酰氯的方法:CN200710107691.5[P]. 2008-11-26.