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氯代特戊酰氯的制备

发布日期:2023/1/11 14:32:39

氯代特戊酰氯是一种重要的酰化试剂和异恶唑酮成环试剂,广泛用于有机合成行业,目前主要用作医药中间体、农药中间体,并作为橡胶添加剂和照相感光材料的合成原料。此外,本发明工艺路线中采用的合成前体特戊酰氯(又称三甲基乙酰氯)同样是一种十分重要的酰化试剂,它在合成各种医药(抗病毒剂、消炎剂)和农药产品中具有广泛的用途。它也可用于合成聚合物引发剂。

氯代特戊酰氯作为农药中间体而言,是例如新型高效除草剂异恶草酮合成的中间体。近年来,随着化学除草技术的推广和普及,化学除草剂得到了广大农民的认识和欢迎,但由于合成异恶草酮所用的氯代特戊酰氯原料成本高,造成异恶草酮除草剂生产成本高的现状,不利于该产品的推广应用。

3-Chloropivaloyl chloride.png

制备方法

一种制备氯代特戊酰氯的方法,它包括如下步骤:

(1)在硫酸存在下,由异丁醇或叔丁醇与甲酸的摩尔比为1∶1.3-1.5,反应温度控制在10-15℃,合成2,2-甲基丙酸;

(2)2,2-二甲基丙酸与三氯化磷的摩尔比为1∶0.35-0.45,反应温度为60-62℃,氯化制得特戊酰氯;

(3)采用间隙釜式液相光催化法氯化特戊酰氯,将反应器中的特戊酰氯升温至100℃,慢慢通入氯气,反应温度保持在100-115℃,当一氯代特戊酰氯含量38-40%,停止通氯,降温至60℃后,转料至精馏釜中,真空保持在0.05-0.06MPa,升温至出料,调整回流比,当氯代特戊酰氯达到99%时,开始收取成品。

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