4-甲基-5-乙烯基噻唑的特性、应用及制备工艺

背景及概述

4-甲基-5-乙烯基噻唑是一种被广泛使用的乙烯杂环化合物，是药物合成、食用香料、驱虫剂和润滑油添加剂中有用的中间体，具有广泛的应用市场。可通过乙烯烯基化噻苯，然后与甲基硫醚反应得到。本文简述其特性、应用及制备工艺。

特性及应用

4-甲基-5-乙烯基噻唑为无色液体，具有特殊的硫醇类气味。它可溶于有机溶剂如乙醇和乙醚，不溶于水。

图1 4-甲基-5-乙烯基噻唑性状图

4-甲基-5-乙烯基噻唑在药物合成、食用香料、驱虫剂和润滑油添加剂中广泛使用，也被应用于制造催化剂和聚合物材料。由于其具备强烈坚果样气味，被很多的调香师所喜爱，我们会发现自然界的很多农作物中都会含有该类物质，比如深受人们喜爱的咖啡、牛肉、西红柿中都含有微量的4-甲基-5-乙烯基噻唑。

制备

制备4-甲基-5-乙烯基噻唑的方法包括乙烯烯基化噻苯，然后与甲基硫醚反应得到目标产物。具体制备方法可根据需求和所需纯度选择合适的方法。

参考文献[1]报道，用原料2-乙酰基-r-丁内酯来做起始原料进行合成。首先进行2-乙酰基-r-丁内酯进行氯化反应，然后水解，水解完毕，进行关环反应，得到4-甲基-5-羟乙基噻唑。然后将4-甲基-5-羟乙基噻唑和对甲基苯磺酸在溶剂二氯甲烷存在的条件下，反应生成4-甲基-5-羟乙基的苯磺酸酯，通过后处理得到4-甲基-5-羟乙基的苯磺酸酯，然后在催化剂四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基十六烷基氯化铵、苄基三乙基氯化铵等条件下，进行碱性消除反应，得到目标产物4-甲基-5-乙烯基噻唑。

图2 4-甲基-5-乙烯基噻唑合成反应式

检验方法

（1）色状的检定：将试样置透明瓶中，用目测法观察。

（2）含量的测定：仪器：气相色谱，按GB/T11539中10.4条指定测定4-甲基-5-乙烯基噻唑含量。

色谱柱：10%PEG-20M上101白色硅担体80-100目填充柱

检测器：氢火焰离子化检测器；

（3）操作条件：柱温：140℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气流速：氮气：(20～30)mL/min；

测定方法：面积归一化法：按GB/T11539中10.4条指定测定4-甲基-5-乙烯基噻唑含量。

参考文献

[1]毛浙徽.4-甲基-5-乙烯基噻唑合成新工艺.[J]齐鲁工业大学.2015-12-05.