氧化铁黑的制备及应用

概述^[1][2]

氧化铁黑呈黑色粉末，是氧化铁和氧化亚铁的加成物。一般氧化亚铁的含量，遮盖力非常高。着色力很大，但不及炭黑。对阳光和大气的作用都很稳定。耐一切碱类，但能溶于酸，有强烈的磁性。在有充分的空气存在下煅烧，容易被氧化成氧化铁红。主要用于制底漆和面漆，也用于建筑工业作防锈剂。纯度高的是优良的磁性材料，用于涂敷录音带。作为一种重要的铁系颜料，氧化铁黑在水彩、油墨中用量非常大，复印机专用的磁性碳粉的主要原料就是针形氧化铁黑。另外，氧化铁黑因其无毒、无污染等特点，还可用于高级化妆品的生产。

制备^[2]

目前，我国氧化铁黑的常用生产工艺主要有三种，分别是加成法、沉淀氧化法和氨法。

加成法是将硫酸亚铁溶液与液碱混合，反应生成Fe(OH)₂，再按比例加入适量铁黄下脚料进行加成反应，生成氧化铁黑。我国上规模的生产企业都是用加成法来制备氧化铁黑的。

沉淀氧化法是将硫酸亚铁溶液与液碱混合，反应生成Fe(OH)₂，然后通入空气氧化，制得氧化铁黑。但该制备方法的液碱用量大，生产成本较高，故使用较少。

氨法是将氨水加入净化后的硫酸亚铁溶液中，控制溶液pH值在9~10左右，制得含Fe(OH)₂和(NH₄)SO₄的胶状液；然后升温至90~95℃，同时通入空气氧化，制得氧化铁黑料浆，再经过滤、洗涤、干燥、细磨、拼混，得到氧化铁黑成品；滤液经蒸发后可制得硫酸铵。该制备方法所制得的氧化铁黑的质量能达到国家一级品标准，生产成本也有所降低。

尽管氨法工艺的优点有很多，但多年来，氨法工艺真正在生产实践中的应用却非常少。

CN201510822311.0提供一种氨循环氨法制备氧化铁黑的生产方法，以解决氨法工艺制备氧化铁黑因母液中硫酸铵的回收成本过高和所得副产物硫酸铵无销路而导致氨法制备工艺无法实际采用的问题。

本发明的目的是这样实现的：一种氨循环氨法制备氧化铁黑的生产方法，在反应容器中装入硫酸亚铁溶液，升温到90~95℃，搅拌下加入氨水，控制反应溶液的pH值在9~10，制得含Fe(OH)₂和(NH₄)₂SO₄的胶状液；向反应容器中通入氧气进行氧化，制得氧化铁黑料浆；氧化铁黑料浆经过滤、洗涤、旋转闪蒸和拼混，即得到氧化铁黑成品，生产过程的副产物为硫酸铵母液；将硫酸铵母液经浓缩后通入氨回收反应罐中，与其中的氨回收剂反应，生成硫酸盐和氨气，将生成的氨气输送到氨净化器净化后，再经过氨压缩机加压注入到生产氧化铁黑的反应容器中，使氨在上述反应过程中循环参与氧化铁黑的生产，由此形成一种有别于传统工艺的氨循环氨法制备氧化铁黑的生产方法。

用途^[3-5]

CN200910153578.X报道了一种氧化铁黑颗粒状颜料及其制造方法，所涉的氧化铁黑颗粒状颜料，包括主体成份氧化铁黑(Fe₃O₄)，主体成份氧化铁黑外有添加剂包覆层，主体成份氧化铁黑与包覆层结合在一起构成颗粒状颜料；该颜料通过以下步骤实现：先配制添加剂水溶液，加热30~100℃；将氧化铁黑送入造粒机，并将配备的添加剂水溶液均匀喷淋到粉料上，逐渐形成小颗粒，再把制得的颗粒用振动筛筛选、烘干即得成品。采用本发明所制得的颗粒状颜料不易扩散，从而有效遏止粉尘污染，保色性能高，流动性和分散性好，成本低，适合工业上广泛应用。

CN201310227839.4公开了一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，其该工艺先将硫酸亚铁加水溶解，再加入氢氧化钠溶液中和至无亚铁离子，即得氢氧化亚铁凝胶，通空气对其进行氧化反应后，水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；再利用正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶方法，在氧化铁黑表面形成了一层连续致密的二氧化硅薄膜，即得本发明二氧化硅包膜氧化铁黑；本发明制备的氧化铁黑具有良好的耐酸碱性、耐候性以及着色力高、相容性好、分散性好、抗絮凝性好等特点，可以广泛应用于各种涂料中，具有巨大的市场前景。

CN201310194647.8公开了一种包覆水玻璃的氧化铁黑颗粒的制备方法，具体步骤如下：按一定重量比将海藻酸钠、羟乙基纤维素和吐温-60溶解于去离子水中，得粘性液体；再在上述制得的粘性液体中加入偏硅酸钠和半补强炭黑进行改性；取氧化铁黑加入造粒机中进行造粒，同时将改性粘性液体均匀地喷淋到氧化铁黑粉料上，形成氧化铁黑小颗粒，烘干，过筛，即得成品。偏硅酸钠具有较好的水溶性，与粘结性，可以与水性溶剂或油性酯类物质进行反应或联接，提高氧化铁黑颜料的粘结强度，同时也提高了氧化铁黑颜料的流动性和分散性。

主要参考资料

[1] 化学物质辞典

[2] CN201510822311.0 氨循环氨法制备氧化铁黑的生产方法

[3] CN200910153578.X一种氧化铁黑颗粒状颜料及其制造方法

[4] CN201310227839.4一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法

[5]CN201310194647.8一种包覆水玻璃的氧化铁黑颗粒的制备方法