合成高纯度4-异丙烯基苯酚的方法

背景技术

4‑异丙烯基苯酚是一种重要的树脂原料，可用于制备248nm光刻胶的聚合物树脂，也可用于酚醛树脂的制备。但是其性质活泼不易储存运输，使用时需即用即制。现有的4‑异丙烯基苯酚的制备方法主要包含两类，第一类由双酚A制备生成，但该方法成本高而且由于产物及生成物活泼，料容易变质；第二类是由酮加磷类试剂制备4‑异丙烯基苯酚，这种方法依旧产率低且料容易变质，而且磷类试剂三废污染严重。另外，上述两种方法仍处于实验室小试阶段，无法满足工业生产需求。

中国专利CN1029553C公开了一种制备对异丙烯基苯酚的方法，在碱性催化剂存在下，加热2,2‑双(4‑羟苯基)丙烷结晶母液制备4-异丙烯基苯酚，该方法成本高，而且由于产物及生成物活泼，料容易变质。中国专利CN118359483A公开的4-异丙烯基苯酚的制备方法，采用对羟基苯乙酮为原料，在惰性气氛保护、20～30℃温度下与格氏试剂反应5～20h后，在0～10℃下与乙酸酐反应1～3h得到中间体III；然后在惰性气氛保护、20～30℃温度下，将中间体III与五氧化二磷、浓硫酸反应5～20h得到中间体II；最后在惰性气氛保护、20～30℃温度下，将中间体Ⅱ在氢氧化钠水溶液中反应1～3h得到所目标产 物，反应方程式如下所示。该方法原料种类多，操作过程复杂，目标产物收率仅为50％～60％。

因此，本领域急需一种制备方法简单、制备成本低、易于工业化生产、收率高、纯度高的4‑异丙烯基苯酚的制备方法。

制备方法

步骤一：1‑(4‑四氢吡喃‑2‑氧基苯基)乙酮的制备

将对羟基苯乙酮与3,4‑二氢吡喃在催化剂A和有机溶剂A存在下，40～45℃搅拌反应，反应完后将反应液分离纯化，得到1‑(4‑四氢吡喃‑2‑氧基苯基)乙酮；

步骤二：2‑(4‑(1‑丙烯‑2‑基)苯氧基)四氢‑2H‑吡喃的制备

将甲基三苯基溴化膦与叔丁醇钾在四氢呋喃中反应制备磷叶立德试剂，然后将1‑(4‑四氢吡喃‑2‑氧基苯基)乙酮与磷叶立德试剂在稳定剂和有机溶剂B中‑15～‑5℃搅拌反应，反应完后将反应液分离纯化，得到2‑(4‑(1‑丙烯‑2‑基)苯氧基)四氢‑2H‑吡喃；

步骤三：4‑异丙烯基苯酚的制备

在惰性气体保护下，将2‑(4‑(1‑丙烯‑2‑基)苯氧基)四氢‑2H‑吡喃在催化剂B和有机溶剂C存在下，5～15℃搅拌反应，反应完后将反应液分离纯化，得到4‑异丙烯基苯酚。

参考文献

[1]西安爱德克美新材料有限公司. 一种4-异丙烯基苯酚的制备方法:CN202411181466.6[P]. 2024-11-22.