二(硫代过氧基二甲酰)四丁二胺的测定与应用

概述

二硫化双(二丁基硫代氨基甲酰)即我们通常所说的促进剂TBTD，亦可叫做二硫化四丁基秋兰姆，其分子式为C₁₈H₃₆N₂S₄，分子量为408.74。二(硫代过氧基二甲酰)四丁二胺属于新类型秋兰姆类橡胶硫化促进剂，它在橡胶加工时不产生致癌物亚硝胺，所以属安全环保型硫化促进剂[1]。常温常压下，二(硫代过氧基二甲酰)四丁二胺表现为白色或浅黄色粉末，相对密度为1.06g/cm³，溶于二硫化碳、苯、乙醚、乙醇、氯仿，不溶于水和稀碱。

测定方法

采用超高效液相色谱一串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二(硫代过氧基二甲酰)四丁二胺(TBTD)，二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)，二硫化四乙基秋兰姆(TETD)，一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超声提取,提取液在ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱上分离，以甲醇-水(9+1)混合液作为流动相进行洗脱，质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。5种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在0.020～1.00mg·L叫范围内呈线性，TBTD，TIBTD，TETD，TMTM和TMTD的检出限(3S/N)分别为0.004，0.003，0.001，0.005，0.001mg·L-1，测定下限分别为0.30，0.25，0.075，0.40，0.10mg·kg-1。加标回收率在81.4%～1039/6之间，测定值的相对标准偏差(n=5)在4.2%～7.3%之间[2]。

应用

(1)减震胶料的合成。其组分如下：防老剂6PPD：1.0～3.0份，防老剂STMQ：0.8～2份，防老剂MB：1.0～2.0份，石蜡：2.0～5.0份，炭黑：10～60份，改性白炭黑R300：5～10份，石蜡油P2291：3～10份，分散剂42M：0.5～1份，硅烷偶联剂：1.5～3份，硫磺：0～2.5份，促进剂CBS：0～1.5份，促进剂DM：0～0.5份，二(硫代过氧基二甲酰)四丁二胺：0～0.6份，促进剂DTDM80：0～2.0份，DCP：0～5.0份，TAIC：0～3.0份。本发明的减震胶料通过顺丁橡胶以及炭黑，改性白炭黑R300的并用，以及各防老剂防护，增效作用和高粘度，高闪点且低倾点的石蜡油P2291的使用，可使得该减震胶料具有较好的耐低温性能[3]。

(2)电缆绝缘用材料的合成。该材料主要由丁苯橡胶，纳米有机硅，十三氟辛基三乙氧基硅烷，偏锑酸钠，勃姆石，高岭土，混气炭黑，防老剂4030，防老剂NBC，六水合六氟硅酸镁，过氧化苯甲酰，促进剂二(硫代过氧基二甲酰)四丁二胺，一氧化铅，环烷油，液体聚硫橡胶制成。本发明的电缆绝缘用材料采用的主要原料丁苯橡胶具有良好的耐热性，耐老化性和耐磨性，搭配液体聚硫橡胶，纳米有机硅，十三氟辛基三乙氧基硅烷，六水合六氟硅酸镁，偏锑酸钠，勃姆石等成分，生产出的材料具有优异的耐水性，阻燃性以及耐候性，适合各种环境使用，适用性强，使用寿命长[4]。

参考文献

[1]艾斯卡尔.无毒环保型硫化促进剂TBTD及其原料二苄胺的合成[C]//第七届全国橡胶工业新材料技术论坛暨2007年橡胶助剂专业委员会会员大会.0.

[2]荣杰峰,毛树禄,李军法,等.超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中5种秋兰姆类硫化促进剂[J].理化检验：化学分册, 2016, 52(7):6.DOI:10.11973/lhjy-hx201607002.

[3]李云华,高丙托,田震,等.减震胶料及其制备方法和发动机悬置及汽车:CN201710198684.4[P].CN108623855A.

[4]沈倩岚.一种耐水性好的电缆绝缘用材料 One kind of water-resistant material with good cable insulation:CN 201610251664[P].