3-氨基-9-乙基咔唑的合成

介绍

3-氨基-9-乙基咔唑的分子式为C₁₄H₁₄N₂，外观为浅棕色粉末，它是高档颜料永固紫RL(C.I.PV23)的重要中间体。

3-氨基-9-乙基咔唑

合成

传统合成的缺点

国内生产企业采用硫化碱还原3-硝基-9-乙基咔唑的方法生产3-氨基-9-乙基咔唑。例如谢秋生报道了（染料与染色，2003(8）：V0L40(4):198-200)以硫化钠还原3-硝基-9-乙基咔唑制备产品。例如CN:1916081A公开了制备永固紫时还原3-硝基-9-乙基咔唑的方法也是采用硫化钠还原，硫化碱还原法需要消耗大量的硫化碱和乙醇，能耗高，收率较低，导致生产成本较高；特别是产生大量的碱性含硫废水，若不经治理排放对环境污染严重。也有采用Raney-Ni作为催化剂催化加氢3-硝基-9-乙基咔唑制备产品，例如许丹青报道了（染料与染色，2003(10）：V0L40(⑤)：281-282)以改性Raney--Ni为催化剂催化加氢制备产品。国外一般采用贵金属催化加氢，如大日本油墨和德国拜耳均以稀有贵金属催化剂催化3-硝基-9-乙基咔唑加氢制备产品，但该法催化剂成本昂贵。

新合成方法

针对现有技术中存在的缺陷，倪海平[1]提供一种绿色催化法制备3-氨基-9-乙基咔唑的方法，采用N/介孔碳作为催化剂催化3-硝基-9-乙基咔唑制备3-氨基-9-乙基咔唑，可减少三废，且产品易分离，有利于提高反应收率，降低能耗和成本。

在500mL的烧杯中加入35g3-硝基-9-乙基咔唑和280mL异丙醇，加热溶解后投入0.5L的高压釜中，然后，加入3.5gNi/介孔碳，关紧阀门。用氮气置换3~5次，再用氢气置换3次，通入氢气至1MPa,升温至180℃，补充氢气至2.5MPa,反应至不吸氢为止。降温到60℃，静置1小时后出料，过滤后用液相色谱分析，3一硝基一9-乙基咔唑转化率为97%，收率为87%。

参考文献

[1]倪海平,陈玉忠.一种绿色催化法制备3-氨基-9-乙基咔唑的方法[P].江苏:CN200910136705.5,2009-09-30.