5-溴-2-甲基烟酸乙酯的合成方法及使用注意事项

简介

5-溴-2-甲基烟酸乙酯在室温下为黄色粉末状固体，其化学式为C9H10BrNO2，分子量为244.0852，CAS号为129477-21-0。该化合物具有独特的香味，其合成原料主要通过乙酰乙酸乙酯制备而得。5-溴-2-甲基烟酸乙酯在药物合成及有机合成中常用作中间体，可参与发生多种化学反应，从而制备一系列具有特殊功能的有机小分子。目前，5-溴-2-甲基烟酸乙酯已经可在工业界批量生产，其合成方法成熟，有望应用到更多相关领域。

5-溴-2-甲基烟酸乙酯的形状

合成方法

将乙酰乙酸乙酯和碱A加入溶剂B中进行烯醇化；加入中间体III和DABCO进行反应；加入乙酸铵进行环合；加入水淬灭,有机溶剂C萃取；除去有机溶剂C得待结晶粗品；将待结晶粗品重结晶得5-溴-2-甲基烟酸乙酯；本发明以Meck开发的5氯2甲基烟酸乙酯合成工艺为基础，通过改变反应溶剂和降低反应温度，显著改善了中间体III的稳定性,从而使得反应能顺利得到产物，后处理通过重结晶纯化，从而避免了耗时费力的柱层析工序，平均收率达到70%，纯度达到99.0%以上，适合用于大规模工业化生产[1]。

使用注意事项

虽然5-溴-2-甲基烟酸乙酯在有机化学领域占据着重要的地位，但是该化合物也具有一定的毒性。在实操过程中，研究人员发现其可能对眼睛、皮肤、黏膜等会产生刺激作用。据此，尤其实验工作人员在使用5-溴-2-甲基烟酸乙酯的时候，工作人员需要穿防护服、带护目镜、实验手套和实验专用的口罩。而且在保存5-溴-2-甲基烟酸乙酯的时候，也要注意其不和强氧化剂、强酸和强碱混合。避免危险等情况发生。而且5-溴-2-甲基烟酸乙酯应该储存在-2-8°C之间，保证该化合物的稳定性和安全性。

参考文献

[1]周涛,王西,施克茂,等.一种5-溴-2-甲基烟酸乙酯的合成方法:CN201811406212.4[P].CN109293567A[2025-01-10].