十二水硫代磷酸钠的合成

发布日期:2025/1/9 15:43:36

介绍

十二水硫代磷酸钠的化学式为H6NaO4PS，外观为白色结晶粉末。它在染料工业中有广泛应用，可以作为染料添加剂和催化剂，提高染料的渗透性和附着性。

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图一十二水硫代磷酸钠

合成

向40克氢氧化钠在300毫升水中的溶液中一次性加入硫代磷酰氯（28.6克，0.17摩尔），将所得两相溶液快速加热回流。将反应混合物加热回流，直至不再观察到硫代磷酰氯层（约30分钟）。移除加热套，将反应混合物冷却至室温。使用冰水浴沉淀出产品和钠盐（在0℃下约30分钟）。滤出产物和氯化钠的混合物，收集固体并溶解在150毫升45℃的水中（去除氯化钠）。加入无水甲醇（200 mL）以沉淀产物，过滤、收集产物，并在200 mL无水甲醇下搅拌16小时，以有效地使盐脱水。通过过滤再次收集固体，并在真空烘箱中不加热干燥32小时，得到（17.3g，56.5%）白色固体十二水硫代磷酸钠[1]。

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图二十二水硫代磷酸钠的合成

硫代磷酸钠水合物通过氢氧化钠水溶液与硫代磷酰氯的反应制备。在回流下将硫代磷酰氯缓慢加入碱性溶液中，以控制放热反应。在氮气下向30L玻璃反应器中装入去离子水（20kg）和氢氧化钠颗粒（2.87kg，71.8mol）。搅拌使其溶解，并加热至86°C。使用Masterfex泵和PTFE管在一小时内缓慢加入硫代磷酰氯（3.59kg，11.2mol），保持温和回流。在95°C下搅拌20分钟后，在2小时内将反应器冷却至3°C，搅拌20分钟，得到十二水合硫代磷酸钠结晶浆料。将其排入台式漏斗中，真空过滤，用8L冷水洗涤，然后用3L冷水洗涤并在氮气流下干燥，得到5.37kg产物，通过HPLC分析，其含有24.5重量%的十二水硫代磷酸钠。干基收率为1.32kg，7.33mol，65%。可以通过用甲醇洗涤产品以部分或完全脱水固体来修改此程序[2]。

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