3,5-二甲基哌啶的制备与应用

介绍

3,5-二甲基哌啶是普药替米考星Tilmicosin的主要中间体，替米考星是畜禽类动物的专用抗生素，用量较大；其也是环保新材料汽车尾气吸附剂的主要中间体。它有顺反两种异构体。分子式为C7H15N。外观为无色液体。

图一 3,5-二甲基哌啶

制备

3,5-二甲基哌啶合成的主要方式是以釜式加氢工艺为主，采用加氢催化剂，对3,5‑二甲基吡啶进行加氢制备得到。另外还有呋喃胺法，其中呋喃胺法生产成本较高，故工业生产一般采用氢化法进行制备。

一种3,5‑二甲基哌啶的制备方法，包括以下步骤：

A、在氢气保护条件下，将100g 3 ,5‑二甲基吡啶、40g去离子水、5g复合催化剂(钌碳、镍粉和金属乙酸铁的质量比例为1：0.05：0.05)加入到高压反应釜中进行反应，进行反应的反应压力为30kg/cm2，反应温度为140℃，反应时间为5h，反应完毕后抽滤得到3,5‑二甲基哌啶粗品；

B、将步骤A中得到的粗品，冷却至室温，取出反应混合物，静置后取上层清液，得到3,5‑二甲基哌啶。分析在GC‑9790型气相色谱仪上进行，毛细管柱的型号是SE‑30，柱长30m，内径0.25mm，液膜厚度0.25pum，进样口和检测器温度为250℃。原料3,5‑二甲基吡啶及产物色谱出峰位置的确定，均与标准物一致[1]。

应用

将10克3,5-二甲基哌啶（≥96%）与19.51克碳酸氢钾（99.7%）混合，并溶解在140毫升甲醇中。接下来，加入54ml甲基碘（CH3I，≥99%），将所得混合物在室温下搅拌5天。在此之后，过滤反应混合物以去除碳酸氢钾。过滤后的溶液通过旋转蒸发进行部分浓缩。一旦甲醇部分蒸发，用氯仿洗涤溶液数次，并加入硫酸镁（MgSO4，≥99.5%）。过滤混合物以去除硫酸镁。铵盐通过用乙醚沉淀并随后过滤获得。N，N-二甲基-3,5-二甲基哌啶碘化物的最终收率为85%[2]。

图二 3,5-二甲基哌啶的应用

参考文献

[1]张升,张宽宇,万红根,等.一种反式3,5-二甲基哌啶的制备方法[P].安徽省:CN202110638206.7,2021-09-10.

[2]CANÓS C A ,MARÍN M M ,FRANCO M R .SYNTHESIS OF SAPO-18 AND THE CATALYTIC APPLICATIONS THEREOF[P].US201515315200,2017-09-14.