一种低成本高纯硫酸铈的制备方法

发布日期:2024/12/31 13:44:12

背景技术

硫酸铈，溶于水，同时与水反应分解成碱式盐，溶于稀硫酸，在水溶解成浅粉红色，有强氧化性，硫酸铈在分析化学上和工业上用作氧化剂，也用于制防水剂和防霉剂等。

硫酸铈

目前工业上生产的硫酸铈的工艺是：以高纯碳酸铈为原料，经硝酸溶解，得到硝酸铈溶液，用氨水为沉淀剂，双氧水为氧化剂，先合成高纯氢氧化铈，经多次水洗，再经硫酸溶解、浓缩得到高纯硫酸铈。此工艺流程较长，成本较高，生产过程用到大量的辅料，同时会产生大量的废水，在工业上生产1吨的氢氧化铈会产生30m³‑40m³的硝铵废水，而且该废水的浓度较低，废水处理成本较高，工艺环境不友好。

一直以来，传统的氧化铈直接与硫酸反应，不能直接发生溶解，需要加入还原剂来促进溶解，但加入还原剂后，会导致铈的价态发生改变，后续依旧需要加入氧化剂来合成氢氧化铈，这样又进入了传统工艺，所以限制了用氧化铈与硫酸直接反应制备硫酸铈的应用。

制备方法

取中位粒径为64um的碳酸铈，装入托盘中，厚度为2cm，置于马弗炉中，设定温度为250℃，煅烧时间为18h，得到比表面积为147.1385m²/g的氧化铈，稀土总量为96.4%，使用F‑Sorb2400比表面积测试仪采用多点BET测试法对在110度2小时真空条件下完成预处理的419.90(mg)重量的样品在环境温度25度进行检测。

将浓度为96%的分析纯硫酸与纯水按1:2的比例混合，得到稀硫酸，将稀硫酸加热至90℃时，按照质量比为1:1.3将上述的大比表面积氧化铈缓慢加入至稀硫酸中，边搅拌边加入，使氧化铈完全溶于稀硫酸中，得到透亮的暗红色溶液，即为硫酸铈溶液。

将上述得到的硫酸铈溶液转移至浓缩反应釜中，浆料温度达到103℃时即可放料至冷却罐中，冷却至60℃后，转移至抽滤槽中，进行固液分离，将上述固液分离后的滤饼在150℃直接烘干，得到块状硫酸铈，经粉碎后得到稀土总量为52%的粉状无水硫酸铈。