正二十烷的制备分离方法
发布日期:2024/12/11 9:48:42
正二十烷,英文名为N-Eicosane,常温常压下为白色结晶固体,具有烷烃类物质的通用理化性质和易燃性,它不溶于水但是可溶于常见的有机溶剂。正二十烷是一种饱和烷烃类物质,它在化学合成领域中常用作内标参照物,可用于有机合成方法学领域中确定目标产物的产率和转化率,在基础有机化学研究领域中有着重要的应用。
图1 正二十烷的性状图
理化性质
正二十烷具有优异的化学稳定性,一般情况下不容易发生常规的化学转化反应,因此它可用作气相色谱分析领域中的内标参照物。由于正二十烷结构中不含有任何极性官能团例如羟基,氨基等,因此它表现出较低的极性,在化学合成领域中可用作惰性的内标物质。
制备与分离方法
有专利报道了一种正二十烷的合成及提纯方法,其制备方法的步骤包括:将正构溴代丁烷与溴代正十六烷混合,然后将石油醚与混合液混合后,往上述反应混合物中缓慢地加入钠,将所得的反应混合物加热至并在回流下反应1~2小时。反应结束后往上述反应混合物中缓慢地滴加无水乙醇和水,分离有机相并水洗至中性。将所得的反应混合物通过蒸馏的方法进行收集320~360℃的馏分,然后将其通过洗涤至有机相无色或呈淡黄色后,再水洗至中性。将有机相干燥后过滤,减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十烷产品。该制备正二十烷的方法采用的原料市场供应充足,可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题。由于对工艺条件和生产设备要求不高,因此可以减少设备的投入,节省资金,同时,在收率增加的同时还可显著提高产品质量,进一步提高了经济效益。[1]
参考文献
[1] 孙国建.正二十烷的合成及提纯新方法:CN 200810151995[P].
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