正二十烷的合成和用途
发布日期:2023/3/16 8:47:47
简介
二十烷为无色结晶或白色蜡状固体,储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。正二十烷通常被用作气相色谱分析标准剂,气相色谱固定液,以及有机合成原料[1]。
合成
图1正二十烷的合成路线[2]。
将Pd(OAc)2(9.0mg,0.040mmol)、PCy3(22.4mg,0.080mmol)和K3PO4•H2O(276mg,1.20mmol)添加到配有搅拌棒的反应容器中。用隔膜密封容器。用氩气吹扫容器15分钟。通过注射器加入三烷基硼烷(1.2 mmol;0.50 M THF溶液)和烷基溴(1.0 mmol)。在室温下剧烈搅拌所得异次元反应混合物16-24小时。反应结束后,用Et2O稀释混合物。用大量洗涤液(Et2O)通过硅胶过滤混合物。浓缩混合物。通过快速柱色谱法纯化产物得到标题化合物正二十烷。合成路线如图1所示。
图2正二十烷的合成路线。
将2474g 1-十六醇(NACOL 16-99 ex Sasol,纯度99.5%,基于可再生原料)与500g Al2O3和60mL二甲苯在6-L烧瓶中混合,并在水分离器上在295°C下加热至多4.5小时。由此产生180mL水。形成的十六碳烯在真空中蒸馏。获得α-和内烯烃的混合物。在20 bar H2压力和98°C下,在非均相含镍催化剂上氢化685 g十六碳烯7小时,冷却后过滤得到标题化合物正二十烷。合成路线如图2所示。
用途
相变材料在其相变过程中伴随大量相变潜热的吸收与释放,且整个相变过程中相变材料系统的温度恒定,可避免表面温度的剧烈变化,因此近年来成为节能、体系控温和红外隐身等技术领域十分活跃的前沿研究方向。尤其正二十烷是一种受到广泛关注的无机相变材料,具有溶解热高、导热性良好、无毒、价格低廉和来源广等优点。然而作为相变储热材料存在不足。其不能及时发生相变,从而影响热能的及时释放与利用[1]。
参考文献
[1] 李毅妮,王韶旭,张施慧.二十烷@二氧化硅复合相变储能材料的热化学性能[J].大连交通大学学报,2014,35(S1):161-165.
[2] Jacobson, Gunilla B.; Tumas, William; Johnston, Keith P. Biphasic catalysis in water/carbon dioxide micellar systems. United States, US6479708 B2 2002-11-12 | Language: English, Database: CAplus.
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