壬酸乙酯的合成方法及测量比定压热容的实验步骤

简介

壬酸乙酯，又名乙基壬酸酯、洋绣球酸乙酯，是一种无色透明的液体，带有强烈的葡萄香气，还夹杂着果香及玫瑰样的酒香。这种独特的香气使得壬酸乙酯在香料工业中备受青睐。它的分子结构简洁而优雅，由壬酸与乙醇酯化而成，分子量仅为186.29。壬酸乙酯的熔点为-36.7℃，沸点则在216-219℃之间，相对密度略小于水，闪点为85℃，不溶于水，但可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂[1-2]。

壬酸乙酯的性状

合成方法

在500mL双夹套玻璃反应器中进行批量实验。使用恒温水浴（JulaboF20）保持反应温度。将温度保持在±0.1°C的精度范围内。使用回流冷凝器以避免挥发性成分的损失。用带电机的顶置搅拌器连续搅拌反应混合物。通过盖子上的窥视孔将壬酸和Amberlyst15装入反应器中。将溶液加热至333.15K。将333.15K的乙醇送入反应器。至少进行三次催化测试，以确保结果的可重复性。最后经过分离纯化得到标题化合物壬酸乙酯[2]。

比定压热容的实验步骤

待测流体经恒流泵流入预热器先进行预热，然后流入实验测量单元进行加热以及测量，随后流出实验测量单元通过冷凝器降温冷凝，最后流入收集瓶进行流量的测量。为减少实验测量单元与外界进行换热所带来的热量损失，实验测量单元采用双层真空隔热和加热丝绕管加热的方式，在实验测量单元腔体内放置四根二等铂电阻温度计，其中两根用于内、外腔体温度的控制，另外两根用于进、出口温度的测量。在单元进出口间设有加热器，提供加热功率，使得流体产生温差。通过压力传感器得到单元进、出口的压力，通过电子天平计时称重法得到流体的质量流量。利用比定压热容的公式进行最终结果的计算[1]。

参考文献

[1]杨峰,朱晨阳,刘向阳,等.高压壬酸乙酯比定压热容的实验测量与关联[J].热科学与技术, 2019, 18(1):5.

[2]Giri, B.; et al. Selective esterification of aliphatic carboxylic acids in the presence of aromatic carboxylic acids over monoammonium salt of 12-tungstophosphoric acid. Synthetic Communications (2006), 36(1), 7-11.