3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的应用与合成
发布日期:2024/11/7 10:31:37
介绍
3-乙基-3-氧杂丁环甲醇是一种无色的很淡气味的透明液体,无毒,也称为3-乙基-3-羟基丁酸内酯,是一种有机化合物。化学式是 C6H12O2。
3-乙基-3-氧杂丁环甲醇
应用
3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇是一种重要的有机合成中间体,主要用于UV聚合、涂料和树脂的合成。它还用作为紫外光固化单体材料,可应用于UV油墨、UV涂料和UV粘合剂等;可做其他紫外光固化单体材料的原料。
合成
传统合成方法的不足
过去由于3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的成本居高不下,限制了它的大规模推广和应用 。例如 ,日本宇部兴产株式会社于2007年06月05日提出一件申请号为200780019641.X的发明专利申请,其公开一种带有羟基的3-乙基氧杂环丁烷化合物及其制备方法,该制备方法为:使3‑乙基氧杂环丁烷化合物与二醇化合物及碱进行反应。该制备方法原料首先采用的是3‑乙基氧杂环丁烷化合物,该原料来源本身也需要有机合成,原料来源并不广泛,显著提高生产成本,并没有带来氧杂丁环类化合物的大规模化生产化。
新合成方法
(1)3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的合成步骤
在一个500升搅拌釜,加入134公斤三羟甲基丙烷和270公斤碳酸二甲酯和1.5公斤甲醇钠,搅拌下升温到60‑150度,保温反应2个小时,反应完毕。
(2)未反应物料的回收和产品精制
反应完毕后,开真空减压精馏(10mm Hg),开动塔中搅拌器并加热升温到回流,调节回流比,依次收集各馏分:A、塔顶温度在60‑120度,收集未反应的碳酸二甲酯为前馏分,B、塔顶温度在120度以上,收集产品3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇直至精馏结束,精馏结束冷却至室温,釜里未反应的三羟甲基丙烷下次反应循环使用。3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的收率为86%,纯度在99%以上[1]。
近期国内三羟甲基丙烷和碳酸二甲酯蓬勃发展,产能迅速扩大,上述3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的制备方法充分利用目前来源广泛的三羟甲基丙烷和碳酸二甲酯原料,以达成大量稳定且价格低廉的生产原料,为工业上大规模低成本生产扫除障碍。更进一步地,上述的制备方法一步合成,原料环保无污染,整个制备工艺过程安全环保,无三废排放,是一种绿色节能环保的低碳合成路线,为3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的广泛应用提供有力的保障。
参考文献
[1]张春雨,蓝俊杰.3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法[P].广东省:CN202011523199.8,2021-04-06.
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