三(3-羟基丙基)膦的纯化

介绍

三(3-羟基丙基)膦（TRIS(HYDROXYPROPYL)PHOSPHINE，THPP），化学式为C9H21O3P，外观为无色至淡黄色液体。

三(3-羟基丙基)膦

应用

三(3‑羟基丙基)膦是一种重要的精细有机磷化工产品，同时也是一种重要的分子生物学巯基还原试剂，还原性强于二硫苏糖醇(DTT)；它还可以用于固定化金属亲和色谱，而且不会还原涉及的金属。它的性质活泼，遇到羟基化合物会发生氧化还原反应，导致自身变性，还可与盐酸、三氟乙酸等物质成盐，导致色谱检测器检测不出。

纯化

一种三(3‑羟基丙基)膦的纯化方法，包括如下步骤：

S1)制备单分散聚苯乙烯微球，其具体包括如下步骤：将50g单分散聚苯乙烯种子(粒径为5μm)悬浮在含有羧甲基纤维素的水溶液中，恒温80℃，形成种子悬浮液；将20g苯乙烯、400g二乙烯基苯和60g甲苯混合在含有羧甲基纤维素的水溶液中，形成单体悬浮液；S13)将5g过氧化苯甲酰混合在含有羧甲基纤维素的水溶液中，形成引发剂悬浮液；以10m L/分钟的速度分别将单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中，80℃恒温聚合反应，制得单分散聚苯乙烯微球，并采用Beckman  Coulter  Counter测定微球粒径为40μm，CV(Coefficient  of  Variation)＝2 .8％，采用BET测定聚苯乙烯微球的孔体积为2.2m L/g，比表面积为950m2/g；

S2)采用一根10×300mm一端可调玻璃柱管，将单分散聚苯乙烯微球为层析介质装柱，柱高250mm，柱体积为20 mL；

S3)先用5柱体积的纯水平衡色谱柱，然后将纯度为60％的三(3‑羟基丙基)膦溶解在水中，配置成浓度为20mg/m L的水溶液，并以此溶液上样，上样体积为15m L，流速为0.5m L/min；上样后，色谱柱用5柱体积的水冲洗，流速为0.5m L/min；

S4)然后用含有10％乙腈的水溶液冲洗色谱柱10柱体积，分管收集馏分，再用70％乙腈水溶液冲洗色谱柱将色谱柱冲洗干净，经过检测，收集到的馏分(纯化后的三(3‑羟基丙基)膦)的纯度为81.5％，回收率为70％。

参考文献

[1]李雪,阳承利,沈怡,等.一种三(3-羟基丙基)膦的纯化方法[P].江苏省:CN202311784015.7,2024-04-05.