三环己基膦氟硼酸盐的性质、应用及制备工艺

背景及概述

三环己基膦氟硼酸盐在现代有机合成和实际应用中扮演着重要的角色。它主要用作配体，参与Buchwald、Suzuki等偶联反应，广泛应用于有机催化剂、过渡金属配合物催化剂、防晒剂、光功能配合物等物质的合成。

性质

三环己基膦氟硼酸盐是一种白色固体，通常呈粉末状。在常温下，它是稳定的，不易溶于水，但易溶于有机溶剂。

制备方法

有一种制备三环己基膦氟硼酸盐的方法。首先，将烷基格氏试剂与三溴化磷进行低温反应，然后加入氟硼酸形成盐。接着进行萃取、浓缩、重结晶等步骤，最后通过降温析出三环己基膦氟硼酸盐[1]。

图1 三环己基膦氟硼酸盐的合成反应式

具体的工艺步骤如下：

首先，在装有氮气保护装置和机械搅拌的2000 mL圆底烧瓶中加入镁和环己基氯四氢呋喃溶液。控制温度不超过40℃，然后加入碘引发反应。接着使用恒压滴液漏斗滴加环己基氯四氢呋喃溶液，控制温度在60-65℃，滴加完毕后，进行2小时的搅拌回流。在氩气保护下，配置三溴化磷的甲基叔丁基醚溶液，降温至-15至-10℃，滴加格氏试剂，保温1小时，然后升温回流4小时。反应结束后，降温至5℃，保温5-20℃，滴加15%氯化铵和水，分层后进行萃取。最后，经过减压蒸馏和其他处理步骤，得到三环己基膦氟硼酸盐。

用途

三环己基膦氟硼酸盐广泛用作配体在过渡金属催化剂中的协同配体，在有机合成中起着重要的催化作用。它可用于有机合成反应中的催化氢化、加成和氧化等。

安全信息

三环己基膦氟硼酸盐在正常操作条件下较为稳定，但仍需注意避免接触皮肤、眼睛和吸入。使用时应穿戴适当的防护设备，如实验手套、护目镜和实验室外套等。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210505525.1 一种制备三环己基膦氟硼酸盐的方法