6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯的制备及安全信息简述

背景及概述

6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯。以下是关于该化合物的性质、用途、制法和安全信息的介绍：

性质

外观：无色或浅黄色液体

溶解性：可溶于有机溶剂如醇、醚、酮和氯代烃

用途

6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯为叔丁酯类化合物，常被用作溶剂和中间体，在有机合成中用于制备杂环化合物和其他有机化学反应。在药物化学中，6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯常用于制备2，6-二氮杂螺[3.3]庚烷的关键中间体。

制法

本发明涉及化学合成领域，具体涉及6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯的合成方法。其特征是：起始物料经氢化铝锂还原，Ts保护，在碳酸钾作用下，与邻硝基苯磺酰胺关环，中间体在碳酸钾作用下，以DMF为溶剂，与苯硫酚反应，后在酸性条件下生成酮，在碱性条件下与BOC2O反应得到6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯。本发明制备方法产率高，总收率可达41％，并且条件温和，是一种具备大规模制备价值的合成方法[1]。

图1 6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯的合成反应式

6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯可通过以下步骤制备：

1. 将苯甲醛与叔丁醇反应生成对应的醛酮化合物。

2. 将醛酮与螺内酯反应，在酸催化下生成螺内酯。

3. 将螺内酯与亚硝酸钠反应，生成次氮化螺内酯。

4. 将次氮化螺内酯与甲酸酐反应，得到6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯。

安全信息

6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯具有一定的刺激性和腐蚀性，在操作过程中应佩戴适当的防护手套、护目镜和实验室外套等个人防护装备。避免接触皮肤、眼睛和服触，如不慎接触到皮肤，应立即用大量清水冲洗，如不慎接触到眼睛，应立即用大量清水冲洗并就医。在使用过程中应保持通风良好的实验室环境。

参考文献

[1]CN102442934A . 6-氧代-2-氮杂螺[3,3]庚烷-2-羧酸叔丁酯的合成方法